一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法，采用等静压固相反应合成工艺制备FTO即SnO2-0.5xFx(0.04≤x≤0.3)靶材，利用磁控溅射沉积技术，使用Ar和O2作为溅射气体，沉积得到厚度为200～700nm的FTO透明导电薄膜。本发明专利技术显著降低了薄膜的电阻率，提高了薄膜中的载流子浓度，可大面积规模化生产，工艺简单，成本低，所制薄膜表面平整，结晶致密，颗粒大小均匀，具有低电阻率、高透明性、重复性和稳定性；薄膜的透过率≥80％，电阻率<5.0×10-3Ω·cm。

【技术实现步骤摘要】
一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法
本专利技术是关于电子信息材料与元器件的，特别涉及一种以磁控溅射沉积法制备F掺杂的二氧化锡即FTO透明导电薄膜的制备方法。
技术介绍
透明导电氧化物(TCO)薄膜由于具有高的可见光透射率和低的电阻率，在抗静电涂层、触摸显示屏、太阳能电池、平板显示、发热器、防结冰装置、光学涂层以及透明光电子等方面具有广阔的发展前景，其中的代表性TCO薄膜是In2O3 = Sn(ITO)薄膜，具有良好的光电性能。相对于传统的ITO薄膜而言，二氧化锡基薄膜在价格上是便宜、无毒的，并且在大气环境中化学稳定性和热稳定性都很好。纯净的二氧化锡薄膜光电性质不甚理想，为了改良它的光学性质和电学性质，F已经被研究者作为杂质掺进二氧化锡中进行了研究。二氧化锡薄膜的制备方法主要有:化学气相沉积、脉冲激光沉积、喷雾热解、溶胶-凝胶等技术。脉冲激光沉积虽然能够制备出高质量的薄膜，但是不利于大规模生产；喷雾热解和溶胶-凝胶属于化学制备方法，薄膜质量相对较低，也不利于规模化生产。化学气相沉积虽然可以大规模生产，其缺点是设备复杂且昂贵，且所用的F源毒性较大。于是，寻找一种工艺简单、成本低的制备技术制备FTO薄膜，将更有利于推进FTO薄膜的产业化应用。
技术实现思路
本专利技术的目的，是为克服现有技术制备FTO薄膜存在的缺点和不足，提供一种采用磁控溅射沉积法制备F掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤:(I)采用等静压固相反应合成工艺制备FTO即F掺杂的二氧化锡的靶材按Sn02_Q.5xFx，其中0.04≤x≤0.3对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体，充分混合后，先预压成型，然后采用冷等静压，最后置于电炉中于1000°c烧制成FTO的靶材；(2)将清洁干燥的衬底放入磁控溅射系统反应室中；(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至l.0XlOljr以下，然后加热衬底至500 ~700。。；[0011 ] (4)在步骤3系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50~200W，氧气和氩气的分压比在0.02~0.2，进行沉积得到厚度为200~700nm的FTO透明导电薄膜。所述步骤(1)的SnO2和SnF2原料的纯度均在99.9%以上。所述步骤(1)的FTO靶材的烧制条件为:逐步升温至200°C保温10小时，然后再逐步升温至1000°C保温2小时。所述步骤(2)的衬底为玻璃、石英或者Si衬底。所述步骤⑷的Ar和O2的纯度均在99.99%以上。所述步骤(4)的薄膜厚度通过调节制备工艺参数或沉积时间进行控制，薄膜的电阻率通过调节靶材中的F的含量以及制备过程中的氧分压来控制。本专利技术的有益效果如下:(I)本专利技术磁控溅射法使F离子均匀掺杂于SnO2中，F的引入可以显著降低薄膜的电阻率，提高薄膜中的载流子浓度，并获得高质量的薄膜，为光电子器件的应用提供了优良的材料基础。(2)本专利技术的制备方法可大面积规模化生产，工艺简单，成本低，所制得的F掺杂的SnO2透明导电薄膜表面平整，结晶致密，颗粒大小均匀，具有低电阻率、高透明性、重复性和稳定性；薄膜的透过率≥80%，电阻率〈5.0X Kr3 Ω.cm。【附图说明】图1为实施例1的SnO1.92F0.16薄膜的XRD图谱；图2为实施例1的制备在石英玻璃衬底上的SnOu2Fai6薄膜的扫描电子显微镜照片;图3为实施例1的制备在石英玻璃衬底上的SnOu2Fai6薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。实施例1以16%摩尔F掺杂SnO2。(I)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnOh92Fai6靶材:用电子天平按SnOh92Fa 16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体，纯度均为99.9%，经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200°C保温10小时，再逐步升温至1000°C保温2小时，制得SnO1.92F0.16靶材。(2)将石英玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射制备室中。(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至7.0X KT6Torr，然后加热衬底至700°C。(4)以高纯(99.99% )Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为30:1，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为150W，进行沉积得到厚度为200nm的F掺杂SnO2薄膜。经检测得到图1~3。图1为实施例1的F掺杂的SnO2薄膜的XRD图谱，可见所得的薄膜结晶性良好。图2为实施例1的制备在石英玻璃衬底上的SnOu2Fai6薄膜扫描电子显微镜照片，可见所得到的SnOh92Fai6薄膜表面平整，颗粒均匀。图3为实施例1的制备在石英玻璃衬底上的SnOh92Fai6薄膜光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱，可见在可见光范围内的平均光学透过率达85 %。经检测所得的FTO透明导电薄膜的导电性能如表1所示，薄膜的电阻率低至2.1Χ10-3Ω.cm，载流子浓度为1.36 X 102°cnT3，载流子迁移率为21.9cmW1。实施例2以30 %摩尔F掺杂SnO2。(I)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnOh85Fa3靶材，用电子天平按SnOL92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体，纯度均为99.9%，经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200°C保温10小时，再逐步升温至1000°C保温2小时，制得SnOh85Fa3靶材。(2)将石英玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射制备室中。(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至7.0 X 10_6Torr，然后加热衬底至700°C。(4)以高纯(99.99% )Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为30:1，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为150W，进行沉积得到厚度为200nm的F掺杂的SnO2薄膜。经检测所得的FTO透明导电薄膜的导电性能如表1所示，薄膜的电阻率低至3.9X 10_3Ω.cm，载流子浓度为0.89 X 102°cnT3，载流子迁移率为18.2cmW1。实施例3以4 %摩尔F掺杂SnO2。(I)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnOh98Faci4祀材，用电子天平按SnOL92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体，纯度均为99.9%。经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200°C保温10小时，然后逐步升温至1000°C保温2小时，制得SnOh98Fatl4靶材。(2)将石英玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射制备室中。(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至7.0X 10_6Torr，然后加热衬底至700°C。(4)以高纯(99.99% )Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为30:1，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为150W，进行沉积得到厚度为700nm的F掺杂的SnO2薄膜。经检测所得的FTO透明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤：(1)采用等静压固相反应合成工艺制备FTO即F掺杂的二氧化锡的靶材按SnO2‑0.5xFx，其中0.04≤x≤0.3对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体，充分混合后，先预压成型，然后采用冷等静压，最后置于电炉中于1000℃烧制成FTO的靶材；(2)将清洁干燥的衬底放入磁控溅射系统反应室中；(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10‑5Torr以下，然后加热衬底至500～700℃；(4)在步骤3系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，氧气和氩气的分压比在0.02～0.2，进行沉积得到厚度为200～700nm的FTO透明导电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤: (1)采用等静压固相反应合成工艺制备FTO即F掺杂的二氧化锡的靶材 按Sn02_Q.5xFx，其中0.04≤X≤0.3对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体，充分混合后，先预压成型，然后采用冷等静压，最后置于电炉中于1000°C烧制成FTO的靶材； (2)将清洁干燥的衬底放入磁控溅射系统反应室中； (3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0XKT5Torr以下，然后加热衬底至500~700 V ； (4)在步骤3系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50~200W，氧气和氩气的分压比在0.02~0.2，进行沉积得到厚度为200~700nm的FTO透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的一种制备FTO透明导电薄膜的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，于仕辉，许丹，董和磊，金雨馨，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12