一种配位聚合物负载铂纳米催化剂的制备方法和用途技术

技术编号:10324137 阅读:93 留言:0更新日期:2014-08-14 11:05
本发明专利技术提供了一种配位聚合物负载铂纳米催化剂Pt NPs-bpy的制备方法和用途。其特征主要有:金属纳米颗粒为Pt,bpy为4,4-联吡啶,采用常规溶液方法,制备出含铂和联吡啶的Pt-bpy配位聚合物,该配位聚合物在氢气气氛条件下,铂被还原成铂纳米粒子。该催化剂具有较高催化活性以及稳定性,在温和条件下实现对硝基苯催化加氢反应和对硝基苯酚催化还原,可多次重复使用。本方法具有工艺简单,成本低廉,操作方便,应用效果好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种负载型钼纳米催化剂的制备方法。利用金属钼与吡啶氮之间的配位键作用,通过常规溶液方法,形成Pt-bpy配合物,在氢气还原条件下,制备出钼纳米粒子-bpy纳米复合催化剂,该催化剂可以用于在温和条件下进行催化加氢反应,属于催化剂材料领域。
技术介绍
贵金属纳米颗粒一直是研究的热点,因为纳米粒子具有独特的光学、电学、磁性和催化性能,并且这些性能不同于其体相材料。众所周知,裸露的纳米粒子具有高的表面能和活性,因而容易产生聚集而失去活性。科学家们一直努力采用各种方法来控制纳米粒子的聚集,如使用表面活性剂稳定纳米粒子,如聚乙烯吡咯烷酮(PVP),或用无机二氧化硅包裹纳米粒子形成核壳结构。还有一种方法,把纳米粒子负载在活性炭、石墨烯或金属氧化物中,控制其纳米粒子的聚集。近年来,具有孔洞的金属有机框架化合物(MOFs)也被用来作为纳米粒子负载的载体,先把金属前驱体吸附在MOFs的孔洞里,再用还原剂把金属离子还原成纳米粒子,这样纳米粒子形成在孔洞里,有效避免其聚集,保持高的活性。然而,对没有孔洞的配位聚合物,到目前为止,很少报道用来作为纳米粒子的载体,对这种配位聚合物,虽然没有孔洞,但是一样具有金属离子和有机配体联合的性能,这是单独的金属离子或单独的有机配体所不具有的。我们可以充分利用其两者的性能,有效地制备出稳定的纳米粒子。我们利用金属钼与吡啶氮之间的配位键作用,先制备出Pt-bpy配位聚合物,在氢气还原条件下,制备出钼纳米粒子-bpy纳米复合物催化剂,该催化剂用于催化加氢反应催化剂,如对硝基苯的催化加氢反应,具有很好的催化活性和选择性。本方法具有工艺简单,成本低廉,操作方便,应用范围广等特点。
技术实现思路
本专利技术制备了钼纳米粒子催化剂,在温和条件下对硝基苯和烯烃加氢反应具有很好的催化活性。本专利技术涉及的Pt NPs-bpy催化剂,其中NPs为纳米粒子,bpy为4,4_联卩比唳。所述的催化剂的制备方法,包括如下步骤:(I)分别配备出K2PtCl4和4,4-联吡啶的溶液;(2)将4,4-联吡啶的溶液加入到K2PtCl4溶液中搅拌;(3)把步骤(2)中得到的沉淀物,在氢气还原气氛中进行还原,制备获得所述催化剂。所述的催化剂用于催化硝基苯或烯烃加氢反应。本专利技术利用联吡啶作为金属的联结基元,通过金属钼和联吡啶氮之间形成的配位键作用,制备Pt NPs-bpy催化剂,制备的催化剂具有很好的稳定性以及较高的催化活性。制备条件温和,方法简易,无需特殊的设备,成本低廉。并且制备的催化剂可以在可以在温和条件下实现催化加氢反应。本方法具有工艺简单,操作方便,应用范围广等特点。【附图说明】附图1为:Pt NPs-bpy催化剂透射电镜照片。仪器型号为FEI Tecnai G2F20,产家为美国。附图2为:Pt NPs-bpy催化剂催化氢化硝基苯六次循环后的透射电镜照片。附图3为:Pt NPs-bpy催化剂对硝基苯酚的催化还原反应随时间关系的紫外可见光谱图。仪器型号为Uv-2550光谱仪,产家为日本的Shimadzu。【具体实施方式】实施例1:Pt NPs-bpy催化剂制备首先,配备出K2PtCl4 (5mM, 30mL)水溶液,4,4_联吡啶(5mM,30mL)乙醇溶液;再将4,4-联吡啶(5mM,30mL)乙醇溶液滴加到K2PtCl4(5mM,30mL)水溶液中,搅拌24个小时后,离心分离,用水和乙醇分别洗涤三次,再在50°C真空干燥12个小时,获得Pt - bpy配位聚合物。然后再把Pt-bpy配位聚合物,在氢气气氛中(体积5%氢气和95%氮气混合气)200°C还原5个小时,即可制得所需的Pt NPs-bpy催化剂。实施例2:Pt NPs-bpy催化剂催化硝基苯加氢反应硝基苯(0.5mmol)、无水乙醇(5ml)和Pt NPs-bpy (3mg)催化剂一起加入到试管里,试管用塞子密封后,用氢气填充,再抽真空,连续抽三次,混合物在氢气(l.0atm)氛围里,温度34°C,以一定搅拌速度进行反应。反应60分钟结束后,催化剂离心分离,产率用气相色谱方法测得。其后,催化剂继续进行实施例2的催化反应,六次反应后,产率没有明显的降低,钼纳米颗粒也没有发生聚集。实施例3:Pt NPs-bpy催化剂对硝基苯酹催化还原反应性能测试把催化剂Pt NPs-bpy (3mg)加入到 4_ 硝基苯酚(6mL, 0.01M)、水(22mL)和NaBH4 (2mL, 0.75M)溶液混合物中,温度25°C,进行反应,通过紫外可见光谱跟踪反应,4-硝基苯酚在6分钟就反应完全。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种配位聚合物负载铂纳米催化剂,化学式为Pt NPs‑bpy,其中Pt NPs为铂纳米粒子,bpy为4,4‑联吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种配位聚合物负载钼纳米催化剂,化学式为Pt NPs-bpy,其中Pt NPs为钼纳米粒子,bpy为4,4-联卩比唳。2.—种权利要求1所述的催化剂的制备方法,包括如下步骤: (1)分别配备出K2PtCl4和bpy的溶液; (2)将bpy的溶液加入到K2PtCl4溶液中搅拌; (3)把步骤(2)中得到的沉淀物,在氢气还原气氛中进行还原,制备获得所述催化剂。3.根据权利要求2所述的方法,...

【专利技术属性】
技术研发人员:高水英曹荣
申请(专利权)人:中国科学院福建物质结构研究所
类型:发明
国别省市:福建;35

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