本发明专利技术实施例公开了一种硝酸铋溶液的制备方法，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了NOX的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了NOX的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术实施例公开了，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了NOX的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了NOX的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。【专利说明】
本专利技术涉及化学化工领域，尤其涉及。
技术介绍
硝酸铋是无色有光泽的结晶，有硝酸的气味，易潮解，溶液呈酸性反应，在水中分解成碱式盐，溶于稀硝酸。其主要用于药物和铋盐制造，还可用作一些反应的催化剂。铋为银白色至粉红色的金属，质脆易粉碎，铋的化学性质较稳定。铋在自然界中以游离金属和矿物的形式存在。硝酸铋溶液，硝酸铋溶液是制备铋系产品的一种重要的中间产物与原料，例如可以制备碱式硝酸铋、氢氧化铋、碱式碳酸铋、钒酸铋、铝酸铋、柠檬酸铋坐寸ο传统制作硝酸铋溶液的方法有两种:第一种是在常压反应釜内，用精铋直接与硝酸反应，生成的大量NOx用喷淋塔吸收，Bi+6HN03 = Bi (NO3) 3+3N02+3H20，但此方法会消耗大量硝酸的同时也更大大增加了 NOx的处理成本。第二种是将铋锭经多次粉碎后得到铋粉，然后将铋粉通氧煅烧成氧化铋，接着再与硝酸反应生成硝酸铋溶液，Bi+3/402 = l/2Bi203, l/2Bi203+3HN03 = Bi (NO3) 3+1/2Η20，但此方法铋锭的粉碎及煅烧工艺时间较长，能源消耗较大，成本高而效率低。
技术实现思路
本专利技术提供了，铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了 NOx的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了 NOx的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。为解决上述问题，本专利技术提供了，包括:A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋:硝酸=1:3.1~4.0，硝酸浓度为20~68% ;B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1~0.9MPa时进行搅拌，在温度为30~90°C下反应4~12h，冷却放料。优选地，所述铋为无定形粒状和/或棒状。优选地，所述无定形粒状的铋直径小于5mm，所述棒状的铋长度小于5cm。优选地，所述反应容器为高压钛釜，所述高压钛釜通过管道与氧气源连接。优选地，在步骤A之前还包括检查反应容器和氧气源之间的气密性。优选地，所述搅拌的转速为30~300rpm。优选地，所述硝酸浓度为30~45 %。优选地，所述压力为0.2~0.6MPa时搅拌。优选地，步骤B中的反应，温度为50~80°C。优选地，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋:硝酸=1:3.4~3.8。从以上技术方案可以看出，本专利技术具有以下优点:铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液和N0X，反应过程中，由于在此高压通氧的条件下，NOx与氧气反应生成NO2, NO2继续与水反应生成硝酸和NO，NO又接着被氧化，实现了 NOx的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了 NOx的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提闻了生广效果。【具体实施方式】本专利技术提供了，铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了 NOx的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了 NOx的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。需要说明的是，本专利技术中添 加的硝酸量稍微超过理论量，这样可以保持硝酸铋溶液的游离酸度以及防止Bi3+的水解。本专利技术提供的，包括步骤:步骤A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋:硝酸=1:3.1~4.0，硝酸浓度为20~68% ;步骤B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1~0.9MPa时进行搅拌，在温度为30~90°C下反应4~12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液和N0X，反应过程中，由于在此高压通氧的条件下，NOx与氧气反应生成NO2, NO2继续与水反应生成硝酸和NO，NO又接着被氧化，实现了 NOx的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了 NOx的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。本专利技术还提供了，包括步骤:步骤A、检查反应容器和氧气源之间的气密性。反应容器与氧气源连接，检查两者之间的气密性。步骤B、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋:硝酸=1:3.1~4.0，硝酸浓度为20~68%。所称的反应容器为可密闭结构，其余氧气源连接，优选地，其为高压钛釜，该高压钛釜通过管道与氧气源连接。向高压钛釜添加铋和硝酸，优选地应该先投入铋，再添加硝酸。由于该反应釜为高压钛釜，在高压下，铋和硝酸更容易生产硝酸铋溶液。使用高压钛釜的好处有可以及时控制钛釜内温度，当温度过低时，通入热水，当钛釜温度过高时，通入冷却水。所称的铋结构，可以为无定形粒状和/或棒状，其中，当铋为无定形粒状时直径小于5_，当铋为棒状时长度小于5cm，本专利技术优选地所采用的铋可以2N的无定形粒状精铋。所称的硝酸，优选为工业级或以上，也就是工业级、食品级和医药级均可使用，本专利技术要求系数低，可以用较为廉价的工业级硝酸进行制备，降低成本。本专利技术各种浓度的硝酸溶液，都可以预先配制好，也可以先往钛釜内加入纯化水，在加入硝酸，也就是在加料过程中配制硝酸溶液。秘和所述硝酸的摩尔比，优选为铋:硝酸=1:3.1~4.0，更优选为铋:硝酸=1:3.4~3.8，最优选为铋:硝酸=1:3.5~3.6。硝酸浓度优选为20~68 %，更优选为30~45 %，最优选为32~36 %。一般来说，铋和硝酸的理论摩尔比为1: 3，将硝酸量调高进行过量处理，可以保证硝酸铋溶液的游离酸度，防止硝酸铋溶液水解生产次硝酸铋。硝酸的过量系数越高，溶解度越大，溶解速度也越大，硝酸铋溶液是主要作为制备氢氧化铋、次硝酸铋、柠檬酸铋、碱式碳酸铋和湿法氧化铋等产品的原料或中间产物。当硝酸过多的投入时，溶液中游离硝酸浓度高，需要消耗更多的碱去中和溶液中的酸，但会增加生产成本，可见，硝酸不是高度过量才是好的。硝酸溶度不适宜过高，一方面，硝酸浓度过高不利于控制反应的温度，另一方面，硝酸铋溶液中铋含量过高容易导致溶液过饱和，溶液冷却时会有五水硝酸铋晶体析出，如此下来，在反应结束后，需要加水稀释。步骤C、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1~0.9MPa时进行搅拌，在温度为30~90°C下反应4~12h冷却放料。其中，搅拌的转速优本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硝酸铋溶液的制备方法，其特征在于，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王波，朱刘，刘留，朱世明，朱世会，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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