一种氧化铋的制备方法技术

一种氧化铋的制备方法，其包括以下步骤：在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5；静置至完全沉淀，然后抽干上清液；加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇；加热升温至65℃;加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2%；在1小时内升温至85℃,保温6小时；离心洗涤；200℃烘干至水分含量低于0.1%。本发明专利技术的制备方法无需高温，容易操作，不会产生对环境有污染的副产物，获得的氧化铋为针状产品，产品的纯度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，其包括以下步骤：在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5；静置至完全沉淀，然后抽干上清液；加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇；加热升温至65℃;加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2%；在1小时内升温至85℃,保温6小时；离心洗涤；200℃烘干至水分含量低于0.1%。本专利技术的制备方法无需高温，容易操作，不会产生对环境有污染的副产物，获得的氧化铋为针状产品，产品的纯度高。【专利说明】
本专利技术涉及无机材料合成技术，具体涉及。
技术介绍
氧化铋又称为三氧化二铋，不溶于水，是半导体催化剂，在催化领域已经有广泛的应用。传统制备氧化铋的方法可分为火法和湿法。火法是将硝酸溶解精铋得到的硝酸铋溶液先缩结晶，然后将干燥的硝酸铋晶体煅烧，即得氧化铋产品；或者是用氧气氧化熔融的金属铋。而湿法则是先用硝酸溶解金属铋，然后再用氢氧化钠中和，生成三氧化二铋，最后再用硝酸将溶液中的氢氧化钠转化为硝酸钠。用湿法生产氧化铋的污染少，不会排放废渣废气，工艺操作也简单。但是湿法在生产三氧化二铋的过程中，体系中除了生成黄色的三氧化二秘产物外，还会有氢氧化秘白色胶状沉淀以及Bi0N03白色水解物，因而会影响三氧化二铋的纯度。
技术实现思路
本专利技术的目 的在于克服上述现有技术的缺陷，提供，该方法容易操作，制备过程中产生的污染少，不会排放废渣废气，而且能够产出高纯度的针状氧化铋。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，其特征在于包括以下步骤:I)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液；2)配制浓度为300g/L和150g/L的氢氧化钠溶液；3)在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5 ；4)静置至完全沉淀，然后抽干上清液；5)加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇；6)加热升温至65 °C;7)加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2% ；8)在I小时内升温至85°C，保温6小时；9)离心洗涤；10) 200°C烘干至水分含量低于0.1%。优选地，本制备方法还包括对步骤4)得到的沉淀物进行洗涤的步骤，具体是先加入纯水，然后再加质量浓度为68%的硝酸溶液，调节PH至1.5，然后搅拌15~20min，再静置至完全沉淀，抽干上清液。优选地，步骤9)通过测定离心出来的洗涤液来控制洗涤终点，当洗涤液的电导率低于lOus/cm且用广泛PH试纸测量时不变色即到达洗涤终点。优选地，配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液时，先加入纯水，然后分段投入铋块，静置至温度低于50°C后再储存备用。本专利技术的有益效果是:1、本专利技术的氧化铋是在水相中两步法制备而得的，先用400g/L的硝酸铋溶液和300g/L的氢氧化钠溶液在特定的PH条件下反应获得氢氧化铋，氢氧化铋和150g/L的氢氧化钠溶液在特定的PH条件下及聚乙二醇存在的条件下，能够反应生成高纯度的氧化铋，而且产品的粒度小、均匀性好，纯度达到99.9%，生产成本低且不会产生污染，克服了高温锻炼颗粒容易变大且产生污染的缺陷，也克服了现有湿法杂质多、纯度低的缺陷。2、本专利技术的制备过程中，在生成了氢氧化铋之后，还采用质量浓度为68%的硝酸溶液对沉淀物进行洗涤，除去铁和其它杂质，进一步提高了最终产品的纯度。3、本专利技术的制备方法，在将氢氧化铋转化为氧化铋的过程中，加入了聚乙二醇，能在颗粒表面形成一层分子膜阻碍颗粒之间相互接触，同时增大颗粒之间的距离，使颗粒不再紧密接触，避免了架桥羟基和化学键的形成，促进氧化铋的生成。本专利技术的制备方法无需高温，容易操作，不会产生对环境有污染的副产物，获得的氧化铋为针状产品，产品的纯度高。【具体实施方式】下面通过具体实施例子对本专利技术作进一步详细介绍，以便清楚理解本专利技术所要保护的技术方案。实施例1，其包括以下步骤:1)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液:往反应釜中加入1600L纯水,然后加入质量浓度为68%的硝酸溶液2400L，搅拌15分钟；分段投入铋块，先一次性投入200kg，以后每小时匀速投入150kg，直接投入的铋块的总量为1800kg;铋块投完后，静置10小时；待温度降至低于50°C后，压滤至储存罐备用，压滤时，压力不超过0.1Mpa02)配制浓度为300g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入2000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片1250kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入2000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa03)配制浓度为150g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入3000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片650kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入1000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa;4)在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液2000L，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，并使用酸性精密PH试纸测试PH值，调至PH为1.5后继续搅拌30分钟，再测PH值，如果PH值下降则再加入碱液调至PH = 1.5。5)静置至完全沉淀，然后抽干上清液；6)往沉淀物中加入纯水2500L搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5,再加入聚乙二醇3.5kg ；7)开蒸汽加热升温至65°C ;8)加入150g/L的氢氧化钠溶液，并用广泛PH试纸和碱性精密PH试纸测量PH值，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2% ；9)在I小时内升温至85°C，保温6小时，升温过程中不停搅拌，并测量PH值；10)离心洗涤:通过测定离心出来的洗涤液来控制洗涤终点，当洗涤液的电导率低于lOus/cm且用广泛PH试纸测量时不变色即到达洗涤终点。11) 20(TC烘干至水分含量低于0.1%:用不锈钢托盘装好物料，将托盘放入烘箱，设定温度为200°C，开始加热；到达设定温度后，保温6小时，取样送检水分，若水分含量≥0.1%则继续保温。12)磨碎:磨碎机变频器频率设定在20HZ，进料速度控制在2.5_3kg/min。实施例2，其包括以下步骤:I)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液:往反应釜中加入1600L纯水,然后加入质量浓度为68%的硝酸溶液2400L，搅拌15分钟；分段投入铋块，先一次性投入200kg，以后每小时匀速投入150kg，直接投入的铋块的总量为1800kg;铋块投完后，静置10小时；待温度降至低于50°C后，压滤至储存罐备用，压滤时，压力不超过0.1Mpa02)配制浓度为30 0g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入2000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片1250kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入2000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa03)配制浓度为150g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液；2）配制浓度为300g/L和150g/L的氢氧化钠溶液;3）在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5；4）静置至完全沉淀，然后抽干上清液；5）加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇；6）加热升温至65℃;7）加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2%；8）在1小时内升温至85℃,保温6小时；9）离心洗涤；10）200℃烘干至水分含量低于0.1%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁文正，
申请(专利权)人：张家港绿能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：