一种制备CdS/BiOI异质结复合光催化剂的方法技术

本发明专利技术涉及金属卤氧化物，特指一种以硫脲、乙酸铬和碘氧化铋为原料制备CdS/BiOI复合异质节复合光催化剂的方法。将碘氧化铋分散在去离子水中后加入硫脲和醋酸镉，搅拌混合均匀后进行水热反应，进而得到CdS/BiOI异质结复合光催化剂，其中CdS和与BiOI的摩尔比为0.5‑2.0：1。所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是CdS与BiOI的摩尔比为1.0的样品降解罗丹明B活性最好，可见光反应一小时后降解率达到90％，比纯的BiOI和CdS的降解活性都要高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属卤氧化物，特指一种以硫脲、乙酸铬和碘氧化铋为原料制备CdS/BiOI复合异质节复合光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂制备方法。
技术介绍
金属碘氧化物(BiOI)作为一种新型的半导体材料，由于其优越的光催化降解性能备受关注，BiOI是一种具有高度各向异性的半导体材料，合适的禁带宽度能够响应可见光，因而在光催化领域已经成为关注的焦点；然而，现有的金属碘氧化物催化剂的催化活性依然很低，无法满足实际应用的需求，因此提高电子和空穴的分离效率来达到提高这类光催化剂的催化活性仍是一个富有挑战性的课题。异质结其由于特殊的能带结构和载流子输送特性，在光催化反应中能有效抑制光生电子和空穴复合，提高量子效率，进而大幅提高光催化剂的催化活性，硫化镉(CdS)具有较窄能带和较高的导带位置，是一种构建异质结构非常理想的半导体光催化剂，目前，还没有关于钨酸锰和硫化镉之间的异质结并将其应用于光催化降解有机污染物的研究。本专利技术利用水热法能耗低、产率高、产物纯度高、反应条件可控、适用性广等优点，采用两步水热法低温合成了CdS/BiOI异质结构，同时调节不同的硫化镉和碘氧化铋摩尔比，通过光催化降解罗丹明B(RhB)常见的有机染料来考察所制备的光催化剂的催化活性。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种两步水热法制备的基于铋酸盐的高效光催化剂，实现可见光下光催化降解罗丹明B的纳米复合光催化剂的方法。本专利技术通过以下步骤实现：(1)将碘氧化铋分散在去离子水中后加入硫脲和醋酸镉，搅拌混合均匀后进行水热反应，进而得到CdS/BiOI异质结复合光催化剂，其中CdS和与BiOI的摩尔比为0.5-2.0：1。进一步地，硫脲和醋酸镉的摩尔比为1：1。进一步地，CdS和与BiOI的摩尔比为1：1。进一步地，水热反应的条件为：160℃下水热反应12小时。进一步地，所述碘氧化铋的制备方法如下：取碘化钾配制溶液，加入到等摩尔的硝酸铋的溶液中得到混合溶液，搅拌均匀后进行水热反应，160℃下水热反应12小时，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到碘氧化铋。进一步地，所述搅拌均匀指在常温下磁力搅拌30分钟。(2)本专利技术所制备的CdS/BiOI异质结复合光催化剂，晶化完全，形貌规则，分散性良好。(3)利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱仪等仪器对产物进行结构分析，以罗丹明B溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。附图说明图1为所制备CdS/BiOI半导体异质光催化剂,BiOI，CdS的XRD衍射谱图。图2为所制备CdS/BiOI半导体异质光催化剂透射电镜照片图。图3为所制备CdS/BiOI半导体异质光催化剂的XPS光电子能谱图图4为所制备CdS/BiOI半导体异质光催化剂的可见光催化降解罗丹明B的时间-降解率关系图。具体实施方式实施例1CdS/BiOI纳米棒的制备含有1mmol碘化钾的溶液加入到含有1mmol硝酸铋的溶液中磁力搅拌30分钟，然后在160℃下水热反应12小时后，离心水洗得到的沉淀，并在60℃条件下干燥得到碘氧化铋；取制备碘氧化铋溶于去离子水中，超声分散，在搅拌的条件下加入等摩尔的硫脲和醋酸镉，控制醋酸镉与碘氧化铋的摩尔比分别为0.5、1.0、和2.0，搅拌混合均匀后进行水热反应，160℃下水热反应12小时，反应后得到的黄色产物用去离子水和乙醇洗净，过滤，恒温干燥箱中60℃烘干。实施例2CdS/BiOI异质结复合光催化剂的表征分析如图1所示，从图中可以看出，复合后的样品同时具有BiOI和CdS的特征峰，说明我们成功制备出了CdS/BiOI异质结复合光催化剂。如图2所示，图中可以看到碘氧化铋颗粒负载在纯CdS的表面。如图3所示，图谱中显示出Bi，O，I，Cd，S元素的存在。实施例3CdS/BiOI异质结复合光催化剂的可见光催化活性实验(1)配制浓度为10mg/L罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处。(2)称取CdS/BiOI异质结复合光催化剂100mg(当CdS与BiOI的摩尔比为0.5:1,1.0:1,2:1得到的样品分别记为BC-1，BC-2，BC-3)，分别置于光催化反应器中，加入100mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌30min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。(3)每10min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。(4)由图4可见所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是CdS与BiOI的摩尔比为1.0的样品降解罗丹明B活性最好，可见光反应一小时后降解率达到90％，比纯的BiOI和CdS的降解活性都要高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备CdS/BiOI异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：将碘氧化铋分散在去离子水中后加入硫脲和醋酸镉，搅拌混合均匀后进行水热反应，进而得到CdS/BiOI异质结复合光催化剂，其中CdS和与BiOI的摩尔比为0.5‑2.0：1。

【技术特征摘要】
1.一种制备CdS/BiOI异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：将碘氧化铋分散在去离子水中后加入硫脲和醋酸镉，搅拌混合均匀后进行水热反应，进而得到CdS/BiOI异质结复合光催化剂，其中CdS和与BiOI的摩尔比为0.5-2.0：1。2.如权利要求1所述的一种制备CdS/BiOI异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：硫脲和醋酸镉的摩尔比为1：1。3.如权利要求1所述的一种制备CdS/BiOI异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：所述CdS和与BiOI的摩尔比为1：1，制备的CdS/BiOI异质结光催化剂在可见光条件下反应90min后罗丹...

【专利技术属性】
技术研发人员：施伟东，冯翌，陈继斌，车慧楠，罗必富，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32