一种复方汞触媒制备方法及复方汞触媒技术

本发明专利技术提出一种复方汞触媒制备方法及复方汞触媒，解决了现有技术中复方汞触媒中汞含量过高的问题。所述制备方法是按照下述方式进行的：(1)将氯化汞融入蒸馏水或残液中形成氯化汞溶液；(2)将活性炭载体放入浸渍干燥器中；(3)将步骤(1)中的氯化汞溶液浸渍活性炭载体，之后排出浸渍残液，得到负载有氯化汞的活性炭；(4)将助催化剂溶于蒸馏水或残液中形成助催化剂溶液，之后将步骤(3)中的活性炭浸入助催化剂溶液中；(5)放尽步骤(4)中的残液后干燥。本发明专利技术在降低了氯化汞含量的同时，通过合理的加入催化剂，复方汞触媒的活性和反应速率，同时使得诱导期缩短，延长了使用寿命，减少了汞污染带来的危害，有利于环境保护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电石己快法生产聚氯己帰时用到的触媒，具体涉及一种复方隶触 媒制备方法。
技术介绍
我国聚氯己帰的生产工艺主要有电石法和己帰法，由于我国"多煤、贫油、少气"的 资源和能源结构，电石法成为生产聚氯己帰的主流工艺。氯化隶触媒是电石己快法聚氯己 帰生产合成氯己帰单体的催化剂，当有氯化隶触媒存在时，己快与氯化氨气相合成氯己帰 的反应在20(TC的温度范围内具有很高的热力学平衡常数，即反应达到平衡时，可获得很高 的氯己帰收率；当无催化剂存在时，在相同条件下，反应速率几乎等于零。氯化隶触媒对送 一反应具有良好的活性和很高的选择性。 随着氯碱工业的快速发展，聚氯己帰行业成为隶消耗最大的行业，隶资源的短缺 W及国际、国内关于隶污染的压力，降低隶消耗和隶污染迫在眉睫，是实现行业可持续健康 发展的关键环节。传统的氯化隶触媒中氯化隶含量在10. 5%~12. 5%，隶含量比较高。
技术实现思路
本专利技术提出一种复方隶触媒制备方法及复方隶触媒，解决了现有技术中复方隶触 媒中隶含量过高的问题。 本专利技术的技术方案是送样实现的： 一种复方隶触媒制备方法，是按照下述方式进行的： (1)将氯化隶融入蒸傭水或残液中，形成浓度不小于40g/L的氯化隶溶液； (2)将活性炭载体放入浸溃干燥器中； (3)将步骤（1)中的氯化隶溶液送入浸溃干燥器中，浸溃活性炭载体不小于 60min，期间保持氯化隶溶液的温度不小于6(TC，之后排出浸溃残液，得到负载有氯化隶的 活性炭； (4)将助催化剂溶于蒸傭水或残液中形成浓度不小于140g/L的助催化剂溶液，之 后将步骤（3)中的活性炭浸入助催化剂溶液中不小于60min; (5)放尽步骤（4)中的残液，干燥后得到复方隶触媒。 所述助催化剂由氯化顿和Η氯化铁按照1:2的质量比组成。 优选的，步骤（2)中的浸溃活性炭是按照下述方式浸溃的；将氯化隶溶液自底部 送入浸溃干燥器中，自下而上浸溃活性炭载体，而溶液自浸溃干燥器的顶部溢流口回流至 氯化隶溶解罐。 优选的，所述步骤（4)中助催化剂溶液浓度不小于150g/L。 根据上述方法制备的复方隶触媒，由下述质量百分比的原料组成；氯化隶7~ 10%、助催化剂7~10%，余量为活性炭载体。 优选的，复方隶触媒，由下述质量百分比的原料组成；氯化隶8%、助催化剂8%， 余量为活性炭载体。 采用本专利技术所述方法制备的复方隶触媒，在降低了氯化隶含量的同时，通过合理 的加入催化剂，复方隶触媒的活性和反应速率，同时使得诱导期缩短，延长了使用寿命，减 少了隶污染带来的危害，有利于环境保护。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可W 根据送些附图获得其他的附图。 图1为本专利技术的工艺流程图。 图2为纯氯化隶触媒中氯化隶含量与触媒活性关系图。 图3为多个复方隶触媒中氯化隶含量与触媒活性关系图。 图4为触媒中氯化隶升华曲线图。 图5为己快空速与转化率的关系图。 图6为触媒使用时间、空间流速及反应时间的关系图。图7为触媒使用时间与转化率关系图。 图8为本专利技术的复方隶触媒与纯氯化隶触媒的诱导期时触媒使用时间与空间流 速关系比较图。 图9为水洗培下废水含隶量测定结果图。【具体实施方式】 下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本专利技术保护的范围。 如图1所示，一种复方隶触媒制备方法，是按照下述方式进行的： (1)将氯化隶融入蒸傭水或残液中，加热揽拌形成浓度不小于40g/L的氯化隶溶 液； (2)将活性炭载体放入浸溃干燥器中； (3)将步骤（1)中的氯化隶溶液送入浸溃干燥器中，浸溃活性炭载体不小于 60min，期间保持氯化隶溶液的温度不小于6(TC，之后排出浸溃残液，得到负载有氯化隶的 活性炭； (4)将助催化剂溶于蒸傭水或残液中形成浓度不小于140g/L的溶液，比如140g/ L、150g/L等，之后将步骤（3)中的活性炭浸入助催化剂溶液中不小于60min; (5)放尽步骤（4)中的残液，干燥后得到复方隶触媒。 其中，所述助催化剂由氯化顿和Η氯化铁按照1:2的质量比组成。优选的，步骤（2)中的浸溃活性炭是按照下述方式进行的；将氯化隶溶液自底部 送入浸溃干燥器中，自下而上浸溃活性炭载体，而溶液自浸溃干燥器的顶部溢流口回流至 氯化隶溶解罐。送样浸溃后的残液可w直接回流用于融解氯化隶，能够重复使用、并且可w减少污染。 采用本专利技术所述的方法制备的复方隶触媒，是由下述质量百分比的原料组成：氯 化隶7~10%、助催化剂7~10%，余量为活性炭载体。其中，氯化隶的质量百分比为7%、 8%、9%或10%，助催化剂的质量百分比为7%、8%、9%或10%，余量为活性炭载体。 -、本专利技术所制备的复方隶触媒即W氯化隶为主并配入其它组份作为助剂，W下 结合试验说明复方隶触媒中了氯化隶含量、助剂种类、对活性、选择性、及转化率的关系。 1. 1氯化隶含量与活性的关系氯化隶触媒的氯化隶含量与活性的关系如图2所示；图2中基准试样，氯化隶含量 为12g/100g活性炭，活性取值为1。 从图2看W看到，当触媒中氯化隶的含量在0~13%时，触媒活性随氯化隶含量的 增加而增高；当氯化隶含量大约超过13%时，其活性无明显变化。 氯化隶含量是影响氯化隶触媒催化性能的重要因素。实践生产证明；当氯化隶含 量较低时，转化率降低，触媒的使用寿命缩短，原料气通量减小，生产效率低；氯化隶含量过 高时，初期反应激烈，易造成超温运行，作业条件难W控制，转化器温度偏高，从而加剧氯化 隶的升华损失和隶污染。因此适当的氯化隶含量是获得较高的转化率、生产效率和使用寿 命的重要条件之一。[004引1. 2活性 本专利技术对二十种复合助剂做了对比试验，选取代表性的复合配方触媒的氯化隶含 量与活性的关系如图3所示；图3中一纯氯化隶触媒活性曲线；0 'MB'复方隶触媒活性 曲线；▲'MD'复方隶触媒活性曲线；Λ 'MC'复方隶触媒活性曲线。其中本专利技术所制备的 复方隶触媒简称'MB'复方隶触媒，所采用的助催化剂是氯化顿和Η氯化铁，而'MD'复方 隶触媒采用的助催化剂是氯化锋，'MAC'复方隶触媒采用的助催化剂是氯化顿。 实验表明'MAB'和'MAD'复方隶触媒的活性比纯氯化隶触媒的活性高，其余数种 触媒的活性与纯氯化隶触媒比较均降低。当氯化隶含量为9%时的'MB'复方隶触媒与氯 化隶含量为12%的纯氯化隶触媒活性水平相当。由此可见，本专利技术中，助催化剂的加入在降 低氯化隶含量的同时，保持了较高的触媒活性。[004引1. 3选择性 选择性试验是在相同或相近条件下，根据多种复方隶触当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方汞触媒制备方法，其特征在于是按照下述方式进行的：(1)将氯化汞融入蒸馏水或残液中，形成浓度不小于40g/L的氯化汞溶液；(2)将活性炭载体放入浸渍干燥器中；(3)将步骤(1)中的氯化汞溶液送入浸渍干燥器中，浸渍活性炭载体不小于60min，期间保持氯化汞溶液的温度不小于60℃，之后排出浸渍残液，得到负载有氯化汞的活性炭；(4)将助催化剂溶于蒸馏水或残液中形成浓度不小于140g/L的助催化剂溶液，之后将步骤(3)中的活性炭浸入助催化剂溶液中不小于60min；(5)放尽步骤(4)中的残液，干燥后得到复方汞触媒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周石来，
申请(专利权)人：内蒙古鄂尔多斯电力冶金股份有限公司氯碱化工分公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15