本发明专利技术涉及一种卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂的制备方法，属于可见光光催化剂制备领域；本发明专利技术所述方法将硝酸铋溶解在硝酸溶液中，用碱液调节pH，搅拌，过滤，洗涤，干燥，高温300-600℃煅烧3-10小时，制得黄色氧化铋；制得的氧化铋加入适量一定浓度的盐酸、氢溴酸或者氢碘酸，超声反应后离心分离，之后在恒温50-100℃下干燥4-10小时即为卤氧化铋/氧化铋光催化剂；本发明专利技术方法在室温，常压下即可以实行，设备简单易操作，且可以投入到实际应用中，在工业生产中具有潜在的应用。制备的卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂有效的解决了光生电子和载流子复合率高的问题，大大的提高了光催化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于可见光光催化剂制备领域。
技术介绍
随着社会和经济飞速进步发展以及人口的剧烈膨胀，人类社会对能源的需求大幅度增长，而全球性环境问题也日益显著。各种有毒/有害污染物在空气、土壤和水等环境中不断积蓄、迁移和转化，严重破坏了生态平衡，也危害着人类的生命与健康。因此对环境污染的有效控制与治理是关系到人类社会是否能继续生存发展的关键问题之一。为了同时解决能源危机和环境污染这两大世纪难题，我们必须寻找一种无污染和经济的替代能源。科学家们用不同的半导体材料对太阳能的利用进行了大量的研究；其中，利用太阳能进行的光催化反应在环境治理和能源开发方面受到了普遍关注，光催化材料的研究开发正成为目前国内外研究的热点。人们对Bi2O3催化剂进行了一些探索，但是效果不是很理想，因为实验中单独采用Bi2O3做光催化剂时存在两大缺陷:一是光生电子与光生空穴容易复合，量子效率低；二是Bi2O3在反应过程中不稳定，先由α相变为β相，进而转变为(Bi2O2)CO315Bi2O3的禁带宽度分布范围较广(2-3.96eV)，对于标准氢电极它的导带和价带边分别为0.33 eV和3.13 eV，禁带宽度为2.8 eV。因此单独利用氧化铋的研究相对较少。B1X (X=Cl、Br、I)光催化剂因其具有独特的电子结构和能带结构，在光催化降解有机污染物方面表现出优于其它类型半导体的催化降解性能。但单独的B1X (X=Cl、Br、I)在降解有机污染物时活性较低，同时不同的B1X (X=Cl、Br、I)在降解相同有机污染物时活性也不同。B1Cl禁带宽度为3.6eV，作为光催化剂主要用于氧化裂解烃类，还可以用作光致发光材料和化妆品的颜料。B1Br是一种间接半导体材料。它的带系能为2.69eV，且不受合成条件的影响而变化。但B1Br材料的形貌和结晶度却取决于合成的温度及时间。B1I的禁带宽度为1.80eV, B1I的禁带宽度较窄，容易被可见光激发，相比B1Cl和B1Br光催化活性较高。目前已有的制备B2O3和B1X(X=Cl,Br，I)/ B 203方法包括:超声化学法，化学沉淀法，甘油辅助水热法，原位水热法和辅助热处理，凝胶结晶转换技术，水热法，盐酸浸溃法，机械研磨法等。以上报道的方法中，Lisha Zhang的超声化学法:加入了一定量的(PVP)聚乙烯吡咯烷酮，且用氢氧化钠调节PH为11，室温搅拌一段时间后超声75min。邹文的化学沉淀法:加入一定量CTAB和草酸且进行了超声分散。Yi Wang的甘油辅助水热法:加入一定量丙三醇，搅拌1min后快速加入氢氧化钠,搅拌1min后转移至50ml聚四氟乙烯反应爸中106°C恒温反应6h后冷却至室温,过滤洗漆,60°C下干燥12h。Jungang Hou应用的方法加入一定量苄醇，搅拌后转移至50ml聚四氟乙烯反应釜中90-240°C恒温反应24h冷却至室温，过滤洗漆，真空干燥，300°C下煅烧5h。S.1yyapushpam在硝酸秘溶液中加入一定量双蒸馏水和NH4OH,过滤洗涤，采用回流法凝胶结晶转化在80 V回流4小时，制备的Bi (OH) 3在600°C下煅烧3h。朱琳将硝酸铋和柠檬酸钠溶解在50mL的去离子水中搅拌3h，氨水溶液加到上述溶液中，继续搅拌2h。然后分别取25 mL溶液放入到容量为30mL的聚四氟釜芯中，将釜芯放入不锈钢反应釜中密闭封好。放入干燥箱180°C恒温24 h。反应釜冷却至室温时，进行过滤，去离子水多次清洗，空气中60°C干燥5h，400°C退火2h得到样品。SeungYong Chai的盐酸浸溃法在向制备好的氧化铋中加入盐酸的同时加入乙醇溶剂导致盐酸在一定程度上被稀释，盐酸不能直接接触氧化铋得到的B1CVBi2O3效率不高且方法较为繁琐，黄华胜的机械研磨法单纯的采用机械研磨的方法将B1Cl和Bi2O3混合进行研磨，单纯的机械研磨会导致B1Cl和Bi2O3混合不均匀，比例难以有效控制。鉴于单体B1Br、B1Cl和Bi2O3光催化剂自身存在的各种缺陷，如果能够形成异质结相互补充彼此的不足，则能够快速的实现光生电子和空穴的分离，从而有效的避免了光生电子和空穴的复合，本专利技术采用酸浸溃法制备的卤氧化铋/氧化铋异质结在可见光照射下可以高效的降解有机污染物，且该合成方法简单，使用溶剂少，容易实现大规模生产，具有潜在的工业应用价值。
技术实现思路
本专利技术针对单一催化剂催化效率低和光生载流子复合率高的问题，提供了一种简单易行且高效的卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂的制备方法，卤氧化铋/氧化铋新型材料具有对环境无污染，合成简单且成本低等优点，能够显著降低光生载流子复合率，提高光催化性能。本专利技术所述卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤: (1)将硝酸铋溶解在硝酸溶液中，充分搅拌至溶解，用碱液调节PH至7，室温下磁力搅拌0.5-2小时，过滤，用无水乙醇和蒸馏水洗涤3-5次，产物在50-100°C下干燥4_10小时，然后高温300-600°C煅烧3-10小时，制得黄色氧化铋； (2)在步骤(I)制得的氧化铋中加入HX，超声反应0.5-2h，然后离心分离0.5-2h，之后将固体沉淀物质恒温50-100°C干燥4-10小时得到卤氧化铋/氧化铋异质结可见光光催化剂。本专利技术步骤(I)所述的调节溶液pH的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的至少一种。本专利技术步骤(2)中所述的HX盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种，其中盐酸的浓度为36%-38%，氢溴酸的浓度为30%-50%，氢碘酸的浓度为30%_60%。本专利技术步骤(2)中所述盐酸与氧化铋的摩尔比为0.1-1.2:1，氢溴酸与氧化铋的摩尔比为0.1-1.2:1，氢碘酸与氧化铋的摩尔比0.1-1.2:1。本专利技术的有益效果是 (1)本专利技术所述方法简单易操作，不使用表面活性剂，室温合成能耗少，所用试剂和设备少且试剂廉价易得，合成时间短，可以投入到实际应用中，单纯的应用酸浸溃B2O3而不加其他溶剂制备齒氧化秘/氧化秘还未见报道； (2)本专利技术所述方法制备的卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂有效的解决了光生电子和载流子复合率高的问题，大大的提高了光催化性能；(3)本专利技术所述方法制备的卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂在可见光照射下30min降解率高于99%。【附图说明】图1为实施例2-7光催化剂氯氧化铋/氧化铋与单一氯氧化铋、氧化铋对罗丹明B降解率的比较； 图2为实施例8-13光催化剂溴氧化铋/氧化铋异质结与单一溴氧化铋，氧化铋对罗丹明B降解率的比较； 图3为实施例14-18光催化剂碘氧化铋/氧化铋异质结与单一溴氧化铋，氧化铋对罗丹明B降解率的比较； 图4是实施例1及实施例3-6氯氧化铋/氧化铋的扫描电镜图； 图5为染料罗丹明B的结构图； 图6是实施例1制备的氧化铋与实施例3-5氯氧化铋/氧化铋的X射线粉末衍射仪图； 图7是实施例1制备的氧化铋与实施例9溴氧化铋/氧化铋异质结的X射线粉末衍射仪图； 图8是实施例1制备的氧化铋与实施例8、9、12溴氧化铋/氧化铋异质结的扫描电镜图。【具体实施方式】下面结结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1 (I)称取一定量的Bi 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按摩尔比1:16的比例将硝酸铋溶解在硝酸溶液中，充分搅拌至溶解，用碱液调节pH至7，室温下磁力搅拌0.5‑2小时，过滤，用无水乙醇和蒸馏水洗涤3‑5次，产物在50‑100℃下干燥4‑10小时，然后高温300‑600℃煅烧3‑10小时，制得黄色氧化铋；（2）在步骤（1）制得的氧化铋中加入HX，超声反应0.5‑2h，然后离心分离0.5‑2h，之后将固体沉淀物质恒温50‑100℃干燥4‑10小时得到卤氧化铋/氧化铋可见光光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：伍水生，王军，贾庆明，赵文波，王亚明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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