氧化铁/溴氧化铋复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于复合材料的制备技术领域，公开了一种氧化铁/溴氧化铋复合材料及其制备方法和应用。所述氧化铁溴氧化铋复合材料由氧化铁纳米簇沉积于溴氧化铋纳米片表面构成。所述制备方法包括：将碱溶液加入硝酸铁溶液中，得到氢氧化铁胶体溶液；将KBr溶液加入硝酸铋溶液中混合，得到混合溶液；将氢氧化铁胶体溶液逐滴加入到混合溶液中进行水热反应，得到氧化铁/溴氧化铋复合材料。本发明专利技术的制备方法具有制备工艺简单、成本低、具有很好的环保效益等优点，制备的复合材料具有优越的光催化性能，广泛应用于光催化降解染料废水领域，且能够取得较高的催化效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料的制备
，涉及一种光催化复合材料的制备方法及其 应用，具体涉及一种。
技术介绍
目前，有机染料的大量应用，产生的大量含有毒性的工业废水，未经妥善处理直接 排入水体将会对生态环境造成严重影响。而且部分染料还具有潜在的致癌性，进入食物链 后会直接危害人畜健康。传统上，物理-化学方法、电化学法，生物法等被用来进行染料废 水的处理。但是具有去除效率低，造成二次污染，费用高的缺点。考虑到环境效益，用可见 光降解染料作为一种绿色技术引起了越来越高的重视。 近年来，半导体光催化材料在环境、材料、能源等领域得到了广泛的应用。但大部 分半导体都存在以下两个问题：1)禁带太宽，对可见光响应差；2)对可见光响应好，但是光 生电子-空穴易复合。这两种原因都导致半导体光催效率较差。为了提高太阳能的利用 效率，光催化材料必须具备两大条件：合适的可以很好的响应太阳光的带隙以及较低的电 子-空穴复合率。Fe203是一种η型半导体，带隙为2. 2eV，其在可见光下具有足够的稳定性 和吸收能力，被广泛用作电化学电极，光催化剂，和气体传感器材料。 BiOBr，一种新型可见光催化剂，但是单纯的氧化铁与BiOBr的光生电子和空穴容 易复合以及对可见光的吸收效率低等问题，这不利于提高复合物的光催化性能。迄今为止， 一步水热法合成氧化铁/溴氧化铋（Fe203/Bi0Br)复合材料尚未被报道，因此，开发和提供 一种制备工艺简单、性能优良的Fe203/Bi0Br复合材料非常必要。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种成本低、易 操作且绿色环保，具有优越的光催化性能的氧化铁/溴氧化铋复合材料。 本专利技术的另一目的在于提供了一种制备工艺简单、成本低、具有很好的环保效益 的氧化铁/溴氧化铋复合材料的制备方法。 本专利技术的再一目的在于提供上述氧化铁/溴氧化铋复合材料在降解染料废水中 的应用。 本专利技术目的通过以下技术方案实现： -种氧化铁/溴氧化铋（Fe203/Bi0Br)复合材料，所述氧化铁/溴氧化铋复合材料 包括氧化铁（Fe203)纳米簇和溴氧化祕（BiOBr)纳米片，所述氧化铁纳米簇沉积于所述溴氧 化铋纳米片表面构成复合材料。 上述的氧化铁/溴氧化铋复合材料中，氧化铁与溴氧化铋的摩尔比优选为0. 05~ 0. 20〇 作为本专利技术的同一技术构思，本专利技术还提供了一种氧化铁/溴氧化铋复合材料的 制备方法，包括以下步骤： (1)加入碱溶液至硝酸铁溶液中混合，得到氢氧化铁胶体溶液； (2)加入KBr溶液至硝酸铋溶液中混合，得到混合溶液； (3)将步骤（1)制得的氢氧化铁胶体溶液加入到步骤（2)制得的混合溶液中，水热 反应，得到氧化铁/溴氧化铋复合材料。 步骤⑶中所述水热反应的温度优选为150~180°C，更优选为160°C;时间优选 为8~12h，更优选为10h。 步骤（1)中所述氢氧化铁胶体溶液、步骤（2)所述硝酸铋溶液和步骤（2)所述KBr 溶液的体积比优选为〇~20 : 25 : 10,更优选为5~20:25:10。 步骤⑴中所述氢氧化铁胶体的质量浓度优选为0.107g/mL;步骤⑵中所述硝 酸铋溶液的质量浓度优选为0. 080~0. 095g/mL;步骤（2)中所述KBr溶液的质量浓度优 选为(λ02~(λ03g/mL。 步骤（1)中所述碱液优选为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述碱液的浓度优选 为1. 2mol/L;步骤⑵中所述混合溶液的pH值优选为1~2。 作为本专利技术的同一技术构思，本专利技术还提供了上述氧化铁/溴氧化铋复合材料在 降解染料废水中的应用。 所述应用包括以下步骤：将所述氧化铁/溴氧化铋复合材料添加到染料废水中进 行光催化反应，完成对染料废水的降解；所述氧化铁/溴氧化铋复合材料的添加量优选为 50~lOOmg/lOOmL;所述光催化反应的时间优选为0. 5~lh。 所述染料废水优选为罗丹明B染料废水。 所述染料废水的浓度优选为15~30mg/L。 与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果： (1)本专利技术的氧化铁/溴氧化铋复合材料，包括氧化铁（a-Fe203)和溴氧化铋 (BiOBr)纳米片，其中氧化铁颗粒粒径较小，沉积在溴氧化祕纳米片表面，与溴氧化祕纳米 片结合牢固。因此与其进行复合来改善BiOBr的光催化性能被认为是一个很好的策略。溴 氧化铋（BiOBr)纳米片，具有一定的可见光吸收能力，但光电转换效率较差，本专利技术通过将 氧化铁和溴氧化铋半导体构建异质结材料，不仅能有效的降低光生电子和空穴的复合，而 且不同性质的半导体还能产生协同作用，同时保持了两者对太阳光强的响应能力的优良特 性。本专利技术的氧化铁/溴氧化铋复合材料，其优势在于有效的提高了材料的可见光吸收能 力以及光催化活性位点。本专利技术的氧化铁/溴氧化铋复合材料能够克服单纯的BiOBr材料 存在的光电转化效率低的问题，同时也能够克服单纯的氧化铁材料存在的光生电子和空穴 容易复合等问题，具有优越的光催化性能。 (2)本专利技术氧化铁/溴氧化铋复合材料中，随着氧化铁含量的增加，有效增加了可 见光下的吸收强度，降低了光生电子-空穴的复合速率，光催化性能明显提高，但是当加入 的氧化铁过量时，过量的氧化铁将使得产生的电子空穴易结合，反而会降低光催化的性能。 相比较而言，单纯的BiOBr在40min内降解罗丹明B的效率为52%，而加入氧化铁后，降解 效率高达95%。 (3)本专利技术首次采用水热法合成a-Fe203/Bi0Br复合材料，其反应条件容易控制、 操作方法简单，且制备过程中没有使用任何有机溶剂，具有很好的环保效益。 (4)本专利技术的制备方法中，通过有效控制Fe(0H)3胶体溶液的加入量，使混合溶液 的pH值为1~2,确保生成BiOBr。 (5)本专利技术的氧化铁/溴氧化铋复合材料在可见光下具有很好的光催化性能，可 广泛用于光降解染料废水领域，特别适用于光降解罗丹明B染料废水，具有成本低、工艺简 单、操作便捷、催化效率高且绿色环保等优点。【附图说明】 图1为本专利技术实施例2中lOFe/lOOBi材料复合材料的XRD衍射图谱。 图2为本专利技术实施例2中10Fe/100Bi材料复合材料的SEM图。 图3为本专利技术实施例2中lOFe/lOOBi材料复合材料的紫外-可见漫反射吸收光 谱图。 图4为本专利技术中光催化降解罗丹明B染料废水的降解原理图。 图5为本专利技术实施例1-4中的氧化铁/溴氧化铋复合材料光催化降解罗丹明B溶 液对应的时间-降解效率的关系图。【具体实施方式】 下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限 于此。 以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。 实施例1 -种氧化铁/溴氧化铋复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1)称取0· 48g的氢氧化钠溶于10mL的水中配成浓度为1. 2mol/L的氢氧化钠溶 液，称取1. 616g的九水合硝酸铁溶于90mL的水中制得硝酸铁溶液；然后将10mL1. 2mol/L 的氢氧化钠溶液加入硝酸铁溶液中，得到〇. 〇4mol/L氢氧化铁胶体溶液。 (2)称取0. 97g的五水合硝酸铋分散在25mL水中制得硝酸铋溶液，称取 0. 238gKBr溶于10mL水中制得KB本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铁/溴氧化铋复合材料，其特征在于，所述氧化铁/溴氧化铋复合材料包括氧化铁纳米簇和溴氧化铋纳米片，所述氧化铁纳米簇沉积于所述溴氧化铋纳米片表面构成复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄大伟，温小菊，牛承岗，虢清伟，邴永鑫，崔恺，张政科，林健聪，
申请(专利权)人：环境保护部华南环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44