【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机大环分子的合成
，具体涉及一种中心未配位三元卟啉化合物的合成技术。
技术介绍
三元卟啉(Triphyrin)是由三个吡咯环和四个亚甲基相连而成的卟啉类大环化合物，具有14-π电子结构。在分子结构上，三元卟啉与卟啉相比，对称性明显降低，中心环显著减小。因此，三元卟啉又被称为亚卟啉(Subporphyrin)。在离子检测、传感器、太阳能电池以及医药等多个领域，都具有广泛的应用前景。到目前为止，三元卟啉类化合物大概可以分为三种类型:第一种是中心含有硼原子的三元卟啉化合物。该化合物的合成，是利用含有三价硼的化合物作为模板，先与吡咯反应得到硼-吡咯加合物(Tripyrrolylborane),再和芳香醒在丙酸中缩合得到含硼三元卟啉配合物。但是该合成方法的产率较低。第二种是含有杂原子的三元卟啉，合成方法是，一般先合成吡啶二醇，然后和吡咯，在甲基磺酰氯及三乙胺催化条件下缩合得到三吡咯化合物，再与苯甲酰氯缩合得到羰基三吡咯加合物，最后经Lindsey缩合反应得到含有杂原子的三元卟啉化合物。该反应总的合成路径比较长,整体产率低。
【技术保护点】
一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，室温条件下，将芳香醛和吡咯溶解于干燥的二氯甲烷中，其中芳香醛与吡咯的物质的量比为1:1；加入三氟化硼乙醚溶液进行催化反应，三氟化硼乙醚溶液与芳香醛的物质的量比为1.2:1；在避光和氮气保护条件下搅拌8‑14个小时,得溶液一；步骤二，反应结束后，向溶液一中加入四氯苯醌，四氯苯醌与芳香醛的物质的量比为0.5:1，室温条件下氧化0.5‑2个小时，得溶液二；步骤三，向所述溶液二中加入2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌即DDQ，DDQ与芳香醛的物质的量比为1:1，室温条件下继续氧化10‑14个小时，得溶液三； 步骤四，在所述溶液三中加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，再分别用蒸馏水、饱和食盐水洗涤溶液三，最后经无水硫酸钠干燥后过滤，收集滤液；步骤五，将所述滤液蒸发至干，得残余物，并将所述残余物溶解于二氯甲烷，进一步用二氯甲烷作为洗脱剂进行柱层析分离，通过紫外对分离后的组分进行监测；收集红色和暗红色组分，并混合在一起，再蒸发至干，即得到中心未配位三元卟啉中间产物一；步骤六，将所述中间产物一在220℃度及真空条件下加热至中间产...
【技术特征摘要】
1.一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一，室温条件下，将芳香醛和吡咯溶解于干燥的二氯甲烷中，其中芳香醛与吡咯的物质的量比为1:1;加入三氟化硼乙醚溶液进行催化反应，三氟化硼乙醚溶液与芳香醛的物质的量比为1.2:1 ;在避光和氮气保护条件下搅拌8-14个小时，得溶液一； 步骤二，反应结束后，向溶液一中加入四氯苯醌，四氯苯醌与芳香醛的物质的量比为0.5:1，室温条件下氧化0.5-2个小时，得溶液二 ； 步骤三，向所述溶液二中加入2，3- 二氯-5，6- 二氰基-1，4-苯醌即DDQ，DDQ与芳香醛的物质的量比为1:1，室温条件下继续氧化10-14个小时，得溶液三； 步骤四，在所述溶液三中加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，再分别用蒸馏水、饱和食盐水洗涤溶液三，最后经无水硫酸钠干燥后过滤，收集滤液； 步骤五，将所述滤液蒸发至干，得残余物，并将所述残余物溶解于二氯甲烷，进一步用二氯甲烷作为洗脱剂进行柱层析分离，通过紫外对分离后的组分进行监测；收集红色和暗红色组分，并混合在一起，再蒸发至干，即得到中...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛兆历，诸晓波，王叶梅，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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