一种大孔容硅胶载体的制备方法技术

本发明专利技术提出一种大孔容硅胶载体的制备方法，用于解决现有硅胶载体存在孔容、孔径偏小的问题。大孔容硅胶载体的制备方法包括：将水解硅源、助剂和去离子水按照预设比例混合均匀并沉淀过滤，生成硅水解溶液备用；将稀释至预设浓度的无机酸与硅水解溶液混合生成硅酸溶胶；调节硅酸溶胶的PH值至产生硅酸凝胶；在预设条件下对硅酸凝胶进行加水陈化生成硅酸凝胶粒，并对硅酸凝胶粒进行洗脱过滤，得到洗脱过滤后的硅酸凝胶粒；在预设条件下，将洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧，获得大孔容硅胶载体。本发明专利技术的大孔容硅胶载体的制备方法制得的硅胶载体孔容可在2.0～3.5ml/g或更大，堆积比重小于300g/L，孔径大于40nm。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出，用于解决现有硅胶载体存在孔容、孔径偏小的问题。大孔容硅胶载体的制备方法包括：将水解硅源、助剂和去离子水按照预设比例混合均匀并沉淀过滤，生成硅水解溶液备用；将稀释至预设浓度的无机酸与硅水解溶液混合生成硅酸溶胶；调节硅酸溶胶的PH值至产生硅酸凝胶；在预设条件下对硅酸凝胶进行加水陈化生成硅酸凝胶粒，并对硅酸凝胶粒进行洗脱过滤，得到洗脱过滤后的硅酸凝胶粒；在预设条件下，将洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧，获得大孔容硅胶载体。本专利技术的大孔容硅胶载体的制备方法制得的硅胶载体孔容可在2.0～3.5ml/g或更大，堆积比重小于300g/L，孔径大于40nm。【专利说明】
本专利技术涉及生物医药和催化
，特别是指。
技术介绍
硅胶具有特殊的孔结构，大的比表面积和优良的热稳定性，被广泛应用于吸附剂、干燥剂、增稠剂、消光剂、电池电子材料和催化剂载体等各个工业领域。近年来，聚乙烯材料已成为国民经济必不可少的一部分，且得到迅猛的发展，聚乙烯的生产方法有气相法、淤浆法和溶液法三种生产工艺目前在气相法聚合聚乙烯催化剂制备过程中，硅胶作为一种载体已经得到广泛的使用。利用该载体制成的催化剂主要用于LLDPE (Linear Low-DensityPolyethy - lene,线型低密度聚乙烯)的生产。目前使用的硅胶载体，其孔特性为:孔容1.6ml/g,比表面积30(T350m2/g，平均粒度40~50 μ m。利用该载体制备的催化剂活性只能达到300(T4000gPE/gcat，这样使得聚乙烯的生产成本居高不下，国外的最新研究表明，利用大孔容、大比表面积特种硅胶载体制备的催化剂活性可达到600(T7000gPE/gCat，这样可使生产装置在不变的情况下使生产效率大幅度提高，使生产成本进一步降低，该载体的孔特性为:孔容2.4~2.8ml/g,比表面积50(T600m2/g，平均粒度50-?50μπι。但是，该载体仍存在孔容、孔径偏小，大分子不易被吸附或分离，比表面积偏小的缺点，从而在部分工业、医药提纯及色谱等领域已经被大孔树脂产品所替代，由于其具有大孔树脂无法替代的物理性质，使其在某些应用领域及新技术新材料的开发受到一定的重视，因此本专利技术的产品对新材料新技术的发展具有特殊的意义。
技术实现思路
本专利技术提出，解决了现有技术中硅胶载体存在孔容、孔径偏小的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的:，包括以下步骤:将水解硅源、助剂和去离子水按照预设比例混合均匀并沉淀过滤，生成硅水解溶液备用；将稀释至预设浓度的无机酸与所述硅水解溶液混合生成硅酸溶胶；调节所述硅酸溶胶的PH值至产生硅酸凝胶；在预设条件下对所述硅酸凝胶进行加水陈化生成硅酸凝胶粒，并对所述硅酸凝胶粒进行洗脱过滤，得到洗脱过滤后的硅酸凝胶粒；在预设条件下，将所述洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧，获得大孔容硅胶载体。进一步地，所述将水解硅源、助剂和去离子水按照预设比例混合均匀并沉淀过滤，生成娃水解溶液备用的步骤具体为:将水解硅源、助剂和去离子水按照45~80:0.05~2:20~50的摩尔比混合均匀，在15°C~35°C温度下配制成12~30波美度的溶液，沉淀过滤后生成硅水解溶液备用。优选地，所述水解硅源为硅酸钠、正硅酸乙酯、氧基硅烷中的任意一种或多种。进一步地，所述将稀释至预设浓度的无机酸与所述硅水解溶液混合生成硅酸溶胶的步骤具体为:将无机酸稀释至浓度为3.02mol/L~21.38mol/L ；将所述硅水解溶液加入所述浓度为3.02mol/L~21.38mol/L的无机酸中进行混合生成硅酸溶胶。进一步地，所述在预设条件下对所述硅酸凝胶进行加水陈化生成硅酸凝胶粒，并对所述硅酸凝胶粒进行洗脱过滤，得到洗脱过滤后的硅酸凝胶粒的步骤具体为:在20°C~90°C温度下对所述硅酸凝胶进行加水陈化2~48小时，加入质量分数为0.04、.23%的无机酸，再加入所述助剂调节所述加水陈化的硅酸凝胶的PH值为7，继续反应8~24小时,生成娃酸凝胶粒；将所述硅酸凝胶粒在PH值为6.5~8.0条件下洗脱过滤，并控制杂质含量小于lOppm、电导率小于等于50 μ S/cm,得到洗脱过滤后的娃酸凝胶粒。优选地，所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氯酸中的任意一种或多种。优选地，所述助剂为十二胺、尿素、氨水、螯合剂、表面活性剂中的任意一种或多种。优选地，所述用于调节所述加水陈化的硅酸凝胶的PH值的助剂的质量分数为0.01~0.25%。进一步地，所述在预设条件下，将所述洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧，获得大孔容硅胶载体的步骤具体为:在100°C~500°C温度下，将所述洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧3~18小时，获得大孔容硅胶载体。本专利技术的有益效果为:1、本专利技术所述的大孔容硅胶载体的制备方法制得的硅胶载体，其孔容可在2.0~3.5ml/g,或者更大,堆积比重小于300g/L,孔径大于40nm。2、本专利技术所述的大孔容硅胶载体的制备方法，其原料易得，成本低廉，操作简单，不需要复杂的工艺和设施，不增加额外设备投入，易于量化生产。3、本专利技术所述的大孔容硅胶载体的制备方法制得的硅胶载体，与现有的硅胶载体相比，应用领域得到扩大，可取代部分大孔树脂，对高端电子、陶瓷、高档涂料、食品卫生、橡胶、生物医药、日用化学品、环境保护、石油化工、新能源电池材料、航空航天及军事技术等领域的应用和新产品开发起到无可替代的作用。4、本专利技术所述的大孔容硅胶载体的制备方法制得的硅胶载体，已经超过或与国际一流产品的性能相同，可取代大部分依赖进口的高档产品，并可实现出口创汇，市场前景广阔，可实现较高的经济效益。【专利附图】【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的步骤流程图。【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示，本专利技术所述的，包括以下步骤:将水解硅源、助剂和去离子水按照预设比例混合均匀并沉淀过滤，生成硅水解溶液备用；将稀释至预设浓度的无机酸与所述硅水解溶液混合生成硅酸溶胶；调节所述硅酸溶胶的PH值至产生硅酸凝胶；在预设条件下对所述硅酸凝胶进行加 水陈化生成硅酸凝胶粒，并对所述硅酸凝胶粒进行洗脱过滤，得到洗脱过滤后的硅酸凝胶粒；在预设条件下，将所述洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧，获得大孔容硅胶载体。下面提供本专利技术所述的的实施例，以进一步进行说明:1、将水解硅源、助剂和去离子水按照45~80:0.05~2:20~50的摩尔比混合均匀，在15°C~35°C温度下配制成12~30波美度的溶液，沉淀过滤后生成硅水解溶液备用。其中，所述水解硅源、助剂和去离子水的摩尔比可根据实际需要进行选择，例如水解硅源、助剂和去离子水按照65:1.05:35的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔容硅胶载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水解硅源、助剂和去离子水按照预设比例混合均匀并沉淀过滤，生成硅水解溶液备用；将稀释至预设浓度的无机酸与所述硅水解溶液混合生成硅酸溶胶；调节所述硅酸溶胶的PH值至产生硅酸凝胶；在预设条件下对所述硅酸凝胶进行加水陈化生成硅酸凝胶粒，并对所述硅酸凝胶粒进行洗脱过滤，得到洗脱过滤后的硅酸凝胶粒；在预设条件下，将所述洗脱过滤后的硅酸凝胶粒烘干灼烧，获得大孔容硅胶载体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张利波，
申请(专利权)人：青岛美格斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37