钽坯料或钽合金坯料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钽坯料或钽合金坯料的制备方法，包括以下步骤：a）将钽粉或钽合金粉压制成型，将压制成型的坯料在真空烧结炉中进行预烧结；b）将步骤a）得到的坯料进行真空垂熔烧结，得到钽坯料或钽合金坯料。本申请采用预烧结与真空垂熔烧结的方式制备了钽坯料或钽合金坯料，其中真空烧结炉中的预烧结是感应烧结，使烧结后坯料的均匀性一致，而后进行了真空垂熔烧结，由于真空垂熔烧结前的预烧结阶段使坯料的均匀性较好，因此坯料经过真空垂熔烧结，也能够保证坯料的均匀性，使坯料的性能均匀性较好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，包括以下步骤：a）将钽粉或钽合金粉压制成型，将压制成型的坯料在真空烧结炉中进行预烧结；b）将步骤a）得到的坯料进行真空垂熔烧结，得到钽坯料或钽合金坯料。本申请采用预烧结与真空垂熔烧结的方式制备了钽坯料或钽合金坯料，其中真空烧结炉中的预烧结是感应烧结，使烧结后坯料的均匀性一致，而后进行了真空垂熔烧结，由于真空垂熔烧结前的预烧结阶段使坯料的均匀性较好，因此坯料经过真空垂熔烧结，也能够保证坯料的均匀性，使坯料的性能均匀性较好。【专利说明】组坯料或组合金坯料的制备方法本申请要求于2014年03月20日提交中国专利局、申请号为201410105494.X、专利技术名称为“”的中国专利申请的优先权。
本专利技术涉及钽或钽合金加工
，尤其涉及。
技术介绍
目前钽及钽合金加工棒材的制备方法有两种:一种是利用电子束熔炼制锭，经过锻造、挤压、扒皮、酸洗等工序制成钽或钽合金棒材；一种是利用粉末冶金方法，经钽粉成型、真空垂熔烧结制成钽或钽合金铸锭。电子束熔炼钽及钽合金加工棒材的具体过程为:将钽粉装入包套，经过250Mpa的冷等静压成型成熔炼坯料，然后在电子束炉中进行熔炼，熔炼成直径为200~600mm的钽锭，经过车削扒皮后在20吨的锻造机中锻造直径为55mm的钽棒，然后经扒皮、酸洗、热处理后挤压成直径为25_的钽及钽合金加工棒材。粉末冶金方法制 备钽及钽合金加工棒材的具体过程为:将钽粉装入直径为32~38mm的包套中，经过250Mpa的冷等静压成型成熔炼坯料，经烘干后在真空垂熔烧结炉中进行烧结，烧结后的钽棒直径为25mm左右，然后对烧结后钽棒两端的夹头进行切除，剪切量大约为6%~8%，即得到钽及钽合金加工棒材。电子束熔炼制备钽及钽合金加工棒材的缺点一是损耗大，大约为3%、直收率低；二是加工效率低、成本高；而棒材损耗的主要原因是在电子束熔炼和酸洗过程中挥发了大量的低熔点金属和气体杂质，同样带来了部分钽金属的损失，其直收率明显降低；而加工效率低主要是在电子束熔炼后进行扒皮、锻造后进行车削，因此会产生大量的废品；另一方面电子束熔炼过程是大量电能的消耗过程，其锻造和挤压的成本相对轧制过程要高，因此其成本较高，目前只有国外plansee公司采用此方法。目前粉末冶金方法是制备钽或钽合金加工棒材的常用方法，其优点相比电子束熔炼技术而言，损耗0.8%左右，效率高，成本低。然而粉末冶金技术方法还是存在缺陷，例如:垂熔烧结是靠通电夹具进行的，烧结体通过自身发热达到烧结目的，而夹具所能承受的温度比烧结体的温度低，因此必须对夹具进行冷却，冷却过程中由于热传导，烧结体两端的温度较中部低，则烧结后的烧结体两端必须切除，但切除端头后的烧结体性能均匀性还是有差异，导致产品性能不均匀。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种钽或钽合金坯料的制备方法，由该方法制备的钽坯料或钽合金坯料的性能均匀性较好。有鉴于此，本申请提供了，包括以下步骤:a)将钽粉或钽合金粉压制成型，将压制成型的坯料在真空烧结炉中进行预烧结；b)将步骤a)得到的坯料进行真空垂熔烧结，得到钽坯料或钽合金坯料。优选的，所述压制成型在冷等静压机中进行，所述压制成型的压力为210MPa~250MPa。优选的，步骤a)中所述真空烧结炉的真空度小于等于1.2 X 10?.优选的,步骤a)中所述预烧结的升温速率为5°C /min~20°C /min ;所述预烧结的温度为800°C~1900°C ;所述预烧结的保温时间为0.5h~IOh。优选的，步骤b)中所述真空垂熔烧结的真空度小于等于2X10_2Pa。优选的,步骤b)中所述真空垂熔烧结的升温速率为10°C /min~20°C /min ;所述真空垂熔烧结的温度为2000°C~2700°C ;所述真空垂熔烧结的保温时间为0.5h~10h。优选的，其特征在于，所述钽合金粉为钽铌合金粉或钽钨合金粉。与现有技术相比，本申请提供了一种。在制备钽坯料或钽合金坯料的过程中，本申请首先将钽粉或钽合金粉压制成型，然后将压制成型的坯料在真空烧结炉中进行预烧结，预烧结是感应烧结，使预烧结后坯料的均匀性一致，最后将预烧结后的坯料进行真空垂熔烧结，由于真空垂熔烧结前的预烧结阶段使坯料的均匀性较好，因此坯料经过真空垂熔烧结后也能够保证坯料的均匀性，使坯料的性能均匀性较好。另一方面，本申请在真空下的预烧结过程已经将钽或钽合金坯料进行了烧结，其密度已经达到纯金属密度的70%以上，因此在真空垂熔烧结时不论外力多大，坯料都不会发生断裂。【具体实施方式】为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为 进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种，包括以下步骤:a)将钽粉或钽合金粉压制成型，将压制成型的坯料在真空烧结炉中进行预烧结；b)将步骤a)得到的坯料进行真空垂熔烧结，得到钽坯料或钽合金坯料。本专利技术提供了一种。在制备钽坯料或钽合金坯料的过程中，首先将钽粉或钽合金粉压制成型，得到原始坯料。本申请所述压制成型优选在冷等静压机中进行，即所述压制成型为冷等静压成型。本领域技术人员熟知的，等静压成型是将待压试样置于高压容器中，利用液体介质不可压缩性质和均匀传递压力的性质从各个方向对试样进行均匀加压，当液体介质通过压力泵注入压力容器时，其压强大小不变且均匀地传递到各个方向。而冷等静压是在常温下对工件进行成型的等静压法。本申请所述钽粉或钽合金粉通过冷等静压成型 ，得到组织结构均匀，密度高，收缩率小的原始坯体。上述压制成型的压力优选为210MPa~250MPa。本申请所述压制成型的过程具体为:将冶金级钽粉或钽合金粉装入直径为32mm~38mm，厚度为1mm的乳胶包套内，经过密封、揉制成型、夹板固定后置于210MPa~250MPa的冷等静压机中压制成型，然后经脱模，得到钽或钽合金的原始坯料。本申请所述钽合金粉优选为钽铌合金粉或钽钨合金粉；所述钽铌合金粉优选为钽含量为50wt%~60wt%,余量为银的合金粉；所述钽鹤合金粉优选为钽含量为80wt%~90wt%,余量为钨的合金粉。按照本专利技术，将压制成型的钽坯料或钽合金坯料在真空烧结炉中进行预烧结，SP将钽原始坯料或钽合金原始坯料进行感应预烧结。所述预烧结的真空度优选小于等于1.2X10_3Pa，更优选为2.0XKT4Pa~1.0X10_3Pa。本申请所述预烧结的升温速率优选为5°C /min~20°C /min,更优选为10°C /min~15°C /min。所述预烧结的温度优选为800~1900°C，更优选为1000°C~1500°C。所述预烧结的保温时间优选为0.5h~10h，更优选为2h~8h。本申请所述真空烧结炉是利用感应加热对被加热物品进行保护性烧结的烧结炉，其加热器的构成可以为石墨，也可以为钨，也可以为钽，还可以是钥，本申请没有特别的限制。本申请所述预烧结过程中的保温过程可以分阶段进行，作为优选方案，所述预烧结过程具体为:将压制成型的钽坯料或钽合金坯料置于真空度为2X 10_4Pa~1.0X 10_3Pa真空烧结炉中，所述压制成型的钽还料或钽合金还料以15°C /min~20°C /min升温至800°C~本文档来自技高网...

【技术保护点】
钽坯料或钽合金坯料的制备方法，包括以下步骤：a）将钽粉或钽合金粉压制成型，将压制成型的坯料在真空烧结炉中进行预烧结；b）将步骤a）得到的坯料进行真空垂熔烧结，得到钽坯料或钽合金坯料。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：解永旭，马跃忠，万庆峰，程越伟，韩鹏，刘云峰，张晓，童泽堃，崔新民，郭林波，马建政，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64