一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法技术

一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，本发明专利技术涉及制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。本发明专利技术要解决现有石墨烯增强铜基复合材料制备方法中石墨烯均匀分散性差、结构完整性差、工艺复杂的问题。方法：将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氢气，并在高温下保温，再通入氩气和碳源气体进行沉积，沉积结束后，停止通入碳源气体，最后冷却至室温以下，得到石墨烯/铜复合粉末，再将石墨烯/铜复合粉末初压、烧结及复压，即得到石墨烯增强铜基复合材料。本发明专利技术用于一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，本专利技术涉及制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。本专利技术要解决现有石墨烯增强铜基复合材料制备方法中石墨烯均匀分散性差、结构完整性差、工艺复杂的问题。方法：将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氢气，并在高温下保温，再通入氩气和碳源气体进行沉积，沉积结束后，停止通入碳源气体，最后冷却至室温以下，得到石墨烯/铜复合粉末，再将石墨烯/铜复合粉末初压、烧结及复压，即得到石墨烯增强铜基复合材料。本专利技术用于。【专利说明】
本专利技术涉及制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。
技术介绍
铜是一种生活中常见的金属，价格低廉、导电导热性能优秀，塑性和耐腐蚀性能良好，在工业领域中有着广泛的应用。但是随着现代科学技术的不断发展，传统的铜和铜合金强度低、高温性能差、摩擦性能不理想等缺点很大程度限制了其应用的范围。在铜基体中引入高强度的第二相使之成为铜基复合材料可以有效的改善铜金属本身的性能，引入的第二相可以是纤维也可以是颗粒，可以是氧化物、氮化物也可以是碳材料，其中碳材料可分为碳纤维、碳纳米管、石墨烯。石墨烯是一种以SP2杂化轨道连接的二维单原子层晶体，是现今世界上已知最薄的材料，这种特殊的结构决定其具有许多特殊的性能:石墨烯电学性能优秀，禁带宽度近乎为0，载流子迁移率非常高；比表面积大，导热能力优秀；机械性能优异，杨氏模量、断裂强度等指数可以与碳纳米管相当。由于这些独特的性能，石墨烯可以成为复合材料中理想的增强体或填料。现有的实验已经指出，金属材料中混杂少量的石墨烯薄片就可以显著的提高材料的热导率、电导率、硬度、弹性模量、屈服强度以及断裂强度等各类指标，石墨烯增强金属基复合材料的研究已经成为复合材料领域的新热点。传统的金属基复合材料制备方法很难制备出性能优异的石墨烯增强铜基复合材料。这主要是因为石墨烯比表面积大、比表面能能高、团聚现象严重，很难在铜基体中均匀分散；石墨烯密度较小，容易在金属基体中发生偏析；石墨烯既不亲水也不亲油，反应活性较低，使得对其进行改性比较困难，与铜基体的润湿性较差。种种原因导致了石墨烯与铜基体复合难度大，即使得到复合相，其性能也不甚理想。`
技术实现思路
本专利技术要解决现有石墨烯增强铜基复合材料制备方法中石墨烯均匀分散性差、结构完整性差、工艺复杂的问题，而提供。，具体是按照以下步骤进行的:—、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为ISsccm~22Sccm通入氢气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为190Pa~210Pa，并在压强为190Pa~210Pa和氢气气氛下40min内将温度升温至为500°C~700°C，并在温度为500°C~700°C下退火保温25min~35min ；二、通入氩气和碳源气体，调节氢气的气体流量为40sccm、氩气气体流量为80sccm、碳源气体的气体流量为Isccm~8sccm,并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为800Pa~lOOOPa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为190W~210W、压强为800Pa~1000Pa和温度为500°C~700°C条件下进行沉积，沉积时间为IOs~300s，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以氢气的气体流量为40sccm、氩气气体流量为80sccm通入氢气和氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为150Pa~200Pa，在压强为150Pa~200Pa和氢气及氩气气氛下从温度为500°C~700°C冷却至室温，即得到石墨烯/铜复合粉末；三、在室温及压力为400MPa~600MPa下，将石墨烯/铜复合粉末进行初压成块体，然后在温度为900°C~1000°C下，将块体烧结2h~3h，最后在室温及压力为1000MPa~1200MPa下，将烧结后的块体进行复压，即可得到石墨烯增强铜基复合材料。本专利技术的有益效果是:1、本专利技术利用等离子增强化学气相沉积法制备石墨烯/铜粉末，石墨烯分散性好，结构缺陷少；采取射频作用方式，降低了制备温度，同时避免了石墨烯发生团聚的趋势。2、通过本专利技术制备石墨烯增强铜基复合材料，整体制备时间短、工艺简单、成本较低，易于实现大规模工业化生产。本专利技术用于。【专利附图】【附图说明】图1为实施例一中石墨烯/铜复合粉末的拉曼光谱图；1为D峰；2为G峰；3为2D峰；图2为实施例一中石墨烯转移到Si02/Si基底的光学显微镜图；图3为实施例一中石墨烯转移到Si02/Si基底的拉曼光谱图；1为D峰；2为G峰；3为2D峰。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式所述的，具体是按照以下步骤进行的:一、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为ISsccm~22Sccm通入氢气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为190Pa~210Pa，并在压强为190Pa~210Pa和氢气气氛下40min内将温度升温至为500°C~700°C，并在温度为500°C~700°C下退火保温25min~35min ；二、通入氩气和碳源气体，调节氢气的气体流量为40sccm、氩气气体流量为80sccm、碳源气体的气体流量为Isccm~8sccm,并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为800Pa~lOOOPa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为190W~210W、压强为800Pa~1000Pa和温度为500°C~700°C条件下进行沉积，沉积时间为IOs~300s，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以氢气的气体流量为40sccm、氩气气体流量为80sccm通入氢气和氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为150Pa~200Pa，在压强为150Pa~200Pa和氢气及氩气气氛下从温度为500°C~700°C冷却至室温，即得到石墨烯/铜复合粉末；三、在室温及压力为400MPa~600MPa下，将石墨烯/铜复合粉末进行初压成块体，然后在温度为900°C~1000°C下，将块体烧结2h~3h，最后在室温及压力为1000MPa~1200MPa下，将烧结后的块体进行复压，即可得到石墨烯增强铜基复合材料。本实施方式中等离子增强化学气相沉积法(PECVD)，是指通过射频作用将碳源(CH4)快速的分解成活性很高的碳基团，经过金属催化剂的催化反应短时间内在基体表面生长出薄膜类材料的方法。利用PECVD法制备石墨烯，可以有效避免氧化还原等方法制备过程中对石墨烯本身结构的破坏。另外由于采用射频作用方式，不仅避免了高温热解碳源气体，同时大幅度提高了碳源气体的分解效率，制备温度相对于其他方法大幅度降低。当选用铜作为基体生长石墨烯时，由于碳原子在铜中的溶解度相对较低，故石墨烯可以通过碳原子“吸附自限制”方式生长，此种方式形成的石墨烯不仅质量高，而且分散性更好。本实施方式的有益效果是:1、本实施方式利用等离子增强化学气相沉积法制备石墨烯/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法是按照以下步骤进行的：一、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为18sccm～22sccm通入氢气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为190Pa～210Pa，并在压强为190Pa～210Pa和氢气气氛下40min内将温度升温至为500℃～700℃，并在温度为500℃～700℃下退火保温25min～35min；二、通入氩气和碳源气体，调节氢气的气体流量为40sccm、氩气气体流量为80sccm、碳源气体的气体流量为1sccm～8sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为800Pa～1000Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为190W～210W、压强为800Pa～1000Pa和温度为500℃～700℃条件下进行沉积，沉积时间为10s～300s，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以氢气的气体流量为40sccm、氩气气体流量为80sccm通入氢气和氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为150Pa～200Pa，在压强为150Pa～200Pa和氢气及氩气气氛下从温度为500℃～700℃冷却至室温，即得到石墨烯/铜复合粉末；三、在室温及压力为400MPa～600MPa下，将石墨烯/铜复合粉末进行初压成块体，然后在温度为900℃～1000℃下，将块体烧结2h～3h，最后在室温及压力为1000MPa～1200MPa下，将烧结后的块体进行复压，即可得到石墨烯增强铜基复合材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：亓钧雷，张天琪，张丽霞，曹健，冯吉才，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23