一种溴化铜试剂及其制备方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法技术

技术编号:10121010 阅读:329 留言:0更新日期:2014-06-12 09:48
本发明专利技术公开一种溴化铜试剂及其制备方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。本发明专利技术以工业廉价的溴化铜与2,6-双[4-(1,1-二甲基)-2-恶唑啉-2-基]吡啶反应即可高产率直接得到高纯度的溴化铜试剂;而且,该溴化铜试剂与含有多种重要官能团的苯丙酮都具有良好的反应活性。这一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在温和条件下就能高产率的得到,避免使用传统昂贵的偶氮化合物原料,能很大程度地降低成本以及操作要求,具有很好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开。本专利技术以工业廉价的溴化铜与2,6-双吡啶反应即可高产率直接得到高纯度的溴化铜试剂;而且,该溴化铜试剂与含有多种重要官能团的苯丙酮都具有良好的反应活性。这一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在温和条件下就能高产率的得到,避免使用传统昂贵的偶氮化合物原料,能很大程度地降低成本以及操作要求,具有很好的工业应用前景。【专利说明】—种溴化铜试剂及其制备方法、α -胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种溴化铜试剂及其制备方法、α -胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。
技术介绍
含有α-胺基苯丙酮的化合物广泛存在于药物的活性分子和天然产物中,其在生物化学、医药、农药和功能材料等领域具有重要的应用价值。而且,一些含有α-胺基苯丙酮结构的化合物很多都是临床使用的药物,如具有相似结构的二乙胺苯丙酮(安非拉酮)是一种特效减肥药;二甲胺苯丙酮是抗抑郁药氟西汀药物合成过程中间体等。传统的合成α-胺基苯丙酮及其衍生物的方法是利用苯丙酮及其衍生物与偶氮化合物反应(Molecules2010, 15 (2),917-958)。但因该方法反应时间较长、产率中等、利用的偶氮化合物原料一般价格昂贵和毒性较大等缺点,而不适用大规模的工业生产。因此,对该合成路线进行改进和完善,寻找一种合适可行的合成路线成了一种迫在眉睫的需求。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供。本专利技术以工业廉价的溴化铜即可高产率直接得到高纯度的溴化铜试剂;而且,该溴化铜试剂与含有多种重要官能团的苯丙酮都具有良好的反应活性。这一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在温和条件下就能高产率的得到,避免使用传统昂贵的偶氮化合物原料,能很大程度地降低成本以及操作要求,具有很好的工业应用前景。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种溴化铜试剂,结构式为:【权利要求】1.一种溴化铜试剂,结构式为: 2.一种溴化铜试剂的制备方法,步骤包括: Α、在室温和惰性气体保护下,2,6-双吡啶与溴化铜在有机溶剂中搅拌反应4小时以上; B、除去溶剂,洗涤沉淀,浓缩后即制得溴化铜试剂。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述2,6-双吡啶与溴化铜的物质的量比为:1~5:1~5。4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中有机溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合物,甲醇和二氯甲烷物质的量比为:2.37:1。5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述2,6-双吡啶和溴化铜在有机溶剂中的浓度分别为0.004~0.02mol/L、0.004~0.02mol/L。6.一种α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法,使用溴化铜试剂作为催化剂进行合 成。7.如权利要求6所述的合成方法,其特征在于:所述胺基为吗啡啉或硫代吗啡啉。8.如权利要求7所述的合成方法,其特征在于:在空气气氛下,在反应器中加入溴化铜试剂、苯丙酮或其衍生物、吗啡啉或硫代吗啡啉,加入二甲基亚砜作为溶剂,在室温条件下反应15h以上,过硅胶柱色谱,洗脱剂为乙酸乙酯/正已烧,得到α-胺基苯丙酮或其衍生物。9.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于:所述溴化铜试剂、苯丙酮或其衍生物、吗啡啉或硫代吗啡啉的物质的量比为:1:20:60,溴化铜试剂、苯丙酮或其衍生物、吗啡啉或硫代吗啡啉在二甲基亚砜溶剂中的浓度分别为:0.05mol/L, lmol/L和3mol/L。【文档编号】C07F1/08GK103848854SQ201410100874【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日 【专利技术者】贾卫国, 李丹丹, 孙影, 盛恩宏 申请人:安徽师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溴化铜试剂,结构式为: 。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贾卫国李丹丹孙影盛恩宏
申请(专利权)人:安徽师范大学
类型:发明
国别省市:安徽;34

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