一种羧酸化合物的纯化方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种羧酸化合物的纯化方法及其应用。所述方法以2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸为原料，用有机或无机碱成盐，经酸化，酯化得高纯度唑草酮产品。本发明专利技术的有益效果主要体现在：通过对低质量(包括从母液回收)唑草酮中间体的纯化，提高最终产品唑草酮的质量和收率，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种羧酸化合物的纯化方法及其应用。所述方法以2-氯-3-{2-氯-5--4-氟苯基}丙酸为原料，用有机或无机碱成盐，经酸化，酯化得高纯度唑草酮产品。本专利技术的有益效果主要体现在：通过对低质量(包括从母液回收)唑草酮中间体的纯化，提高最终产品唑草酮的质量和收率，降低生产成本。【专利说明】一种羧酸化合物的纯化方法及其应用
本专利技术涉及有机化合物纯化及应用的方法，尤其涉及一种羧酸化合物的纯化方法及其应用。
技术介绍
唑草酮(V，又名唑草酯、唑酮草酯)是属于三唑啉酮类的除草剂。化学名称为 2-氯-3-{2-氯-5-[4-( 二氟甲基)_4，5- 二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸乙酯。其化学结构式显示如下:【权利要求】1.一种羧酸化合物纯化的方法，其特征在于:以化合物(I)粗品为原料，用有机胺(II)作碱，在有机溶剂中合成中间体化合物(III)，中间体化合物(III)经无机碱处理得中间体化合物(IV)或中间体化合物(IV’)，经酸化得化合物(I)精品，用反应式表示如下: 2.一种羧酸化合物纯化的方法，其特征在于:以化合物(I)粗品为原料，与无机碱反应得到中间体化合物(IV)或中间体化合物(IV’)，经酸化得化合物(I)精品，用反应式表示如下: 3.—种如权利要求1或2所述方法的应用，其特征在于，化合物(I)精品在硫酸催化下与乙醇反应得高纯度化合物(V)，所述的乙醇与化合物(I)精品的质量比为0.5~5，用反应式表示如下: 4.根据权利要求1所述的一种羧酸化合物纯化的方法，其特征在于:所述的有机胺(II)为正丙胺、正己胺、二环己胺、三乙胺或其两种或多种的混合物，所述有机胺(II)投料质量为化合物(I)粗品质量的0.25^5倍。5.根据权利要求1或2所述的一种羧酸化合物纯化的方法，其特征在于:所述的有机溶剂为丙酮、甲苯、氯仿、甲醇或其两种或多种的混合物，所述有机溶剂的体积与化合物(I)粗品质量的比为2~20mL/g。6.根据权利要求1或2所述的一种羧酸化合物纯化及应用的方法，其特征在于:所述的无机碱为碱金属(M)或碱土金属(M’ )的化合物，碱金属(M)的化合物为K0H、Na0H、KHC03、NaHC03、K2CO3 或 Na2CO3,碱土金属(M’ )的化合物为 Ca (OH) 2、Mg (OH) 2 或 Ba (OH)207.根据权利要求1或2所述的一种羧酸化合物纯化的方法，其特征在于:所述的无机酸为盐酸或硫酸。8.—种中间体化合物(III)，其特征在于:所述的中间体化合物(III)的分子结构式为: 9.一种中间体化合物(IV)，其特征在于:所述的中间体化合物(IV)的分子结构式为: 10.一种中间体化合物(IV’)，其特征在于:所述的中间体化合物(IV’)的分子结构式为: 【文档编号】C07D249/12GK103819417SQ201410015320【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月14日 优先权日:2014年1月14日 【专利技术者】王唐君, 俞建娣, 刘维, 李益声, 郭群震, 蔡国平, 陈邦池 申请人:泸州东方农化有限公司, 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧酸化合物纯化的方法，其特征在于：以化合物(I)粗品为原料，用有机胺(II)作碱，在有机溶剂中合成中间体化合物(III)，中间体化合物(III)经无机碱处理得中间体化合物(IV)或中间体化合物(IV’)，经酸化得化合物(I)精品，用反应式表示如下：其中，R1、R2、R3为氢、1~18个碳原子的烷基、芳基，烷基包括支链、直链及环烷基，R1、R2、R3基团可以相同或不同；M为碱金属，M’为碱土金属。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王唐君，俞建娣，刘维，李益声，郭群震，蔡国平，陈邦池，
申请(专利权)人：泸州东方农化有限公司，浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51