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从油茶皂素中分离化合物的方法技术

技术编号:9903792 阅读:155 留言:0更新日期:2014-04-10 19:22
本发明专利技术涉及皂苷物质中成分的提取,具体是涉及从油茶皂素中分离化合物的方法,从油茶皂素中经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷,填补了该行业中的空白。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及皂苷物质中成分的提取,具体是涉及,从油茶皂素中经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷,填补了该行业中的空白。【专利说明】
本专利技术涉及皂苷物质中成分的提取,具体是涉及,属于化工

技术介绍
油茶皂素系自油茶种柏中提取富集得到的代表性皂苷类成分,专利号为200810011095.1的中国专利研究了油茶皂素的制备方法。将油茶种柏与一定体积丙酮-水合并提取,所得提取物经过DlOl大孔吸附树脂,经过不同浓度乙醇梯度洗脱而得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β -D-葡萄吡喃糖-(1 → 2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-0- a -L-鼠李吡喃糖-(1 → 4) - β -D-葡萄吡喃糖-(1 → 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷。这两种皂苷原本从常春藤属植物中发现或从其他科属植物中分离出来。例如,中国学术期刊《中草药》杂志第39卷第I期2008年I月公开的“朝鲜白头翁化学成分的研究”、中国学术期刊《中成药》杂志第33卷第6期2011年6月公开发表的“红毛七化学成分的研究”、中国学术期刊《中国天然药物》杂志第4卷第5期2006年9月公开发表的“灰毡忍冬花蕾的化学成分”、中国学术期刊《安徽农业科学》杂志第40卷第2期公开发表的“太白七药红毛七化学成分研究”等,从以上所公开的各种植物成分中均能分离,但是在油茶皂素中提取这两种成分还是本领域中的空白。因而,该成分从油茶皂素中的有效提取方法称为化工行业新开发的工作基础。
技术实现思路
鉴于上述已有技术存在的缺陷,本专利技术的目的是提供一种。为了实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案为:,油茶皂素经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β -D-葡萄吡喃糖-(1→— 2) - a -L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-0- a -L-鼠李吡喃糖-(1→ 4) - β -D-葡萄吡喃糖-(→ 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷,具体分离步骤如下: 油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱得到组分A ; 上述得到的组分A以甲醇与水比例为4:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得到组分B ;同时,组分A以甲醇与水比例为1:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得到组分C ; 上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱HPLC,然后选用40%的甲醇-水进行洗脱得到化合物D ;同时,组分C再经制备型高效液相色谱HPLC,然后选用35%的乙腈-水进行洗脱得到化合物Ε。 所述的组分A为油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱所得到的洗脱物。所述的组分B为组分A以甲醇与水比例为4:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得洗脱物。所述的组分C为组分A以甲醇与水比例为1:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得到的洗脱物。所述的化合物D为常春藤皂苷元-3-0- β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 2) - a -L-阿拉伯吡喃糖苷,化学式为。 所述的化合物E为常春藤皂苷元-28-0-a -L-鼠李吡喃糖- (1 — 4)-β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷,化学式为; 其中,化合物A中glc代表_β -D-葡萄吡喃糖,ara(p)代表a -L-阿拉伯吡喃糖;化合物B中glc代表-β-D-葡萄吡喃糖,rha代表α-L-鼠李吡喃糖,coo代表在28位成酯。本专利技术的有益效果在于:从油茶皂素中经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0- β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 2)- a -L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-0-a-L-鼠李吡喃糖-(1 — 4)-13_D-葡萄吡喃糖-(1 — 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷,填补了该行业中的空白。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术所述的分离流程图。【具体实施方式】一种,具体步骤如下: 油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱得到组分A ; 上述得到的组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分B ;同时,组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分C。上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱,然后选用40%的甲醇-水进行洗脱得到化合物D ;同时,组分C再经制备型高效液相色谱,然后选用35%的乙腈-水进行洗脱得到化合物Ε。所述的组分A为油茶皂素经过硅胶柱色谱以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱所得到的洗脱物。所述的组分B为组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到的洗脱物。所述的组分C为组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到的洗脱物。所述的化合物D为常春藤皂苷元-3-0- β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 2) - a -L-阿拉伯吡喃糖苷。所述的化合物E为常春藤皂苷元-28-0-a-L-鼠李吡喃糖- (1 — 4)-β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 6)-β-D-葡萄吡喃糖苷。【权利要求】1.一种,其特征在于具体步骤如下:油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱得到组分A ;上述得到的组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分B ;同时,组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分C ;上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱,然后选用40%的甲醇-水进行洗脱得到化合物D ;同时,组分C再经制备型高效液相色谱,然后选用35%的乙腈-水进行洗脱得到化合物E。2.根据权利要求1所述的一种,其特征在于所述的组分A为油茶皂素经过硅胶柱色谱以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱所得到的洗脱物。3.根据权利要求1所述的一种,其特征在于所述的组分B为组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到的洗脱物。4.根据权利要求1所述的一种,其特征在于所述的组分C为组分A以甲醇与水比例为 1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到的洗脱物。【文档编号】C07J63/00GK103709225SQ201310588659【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日 【专利技术者】唐玲, 王姣 申请人:大连大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种从油茶皂素中分离化合物的方法,其特征在于具体步骤如下:油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱得到组分A;上述得到的组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分B;同时,组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分C;上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱,然后选用40%的甲醇?水进行洗脱得到化合物D;同时,组分C再经制备型高效液相色谱,然后选用35%的乙腈?水进行洗脱得到化合物E。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:唐玲王姣
申请(专利权)人:大连大学
类型:发明
国别省市:

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