一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备制造技术

一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备,它包括SeS基质材料,其中添加含有Co、Ag、Tl酸性化合物的激活剂，加入硫磺，并均匀混合，在硫的保护气氛中高温烧结成立方相结构发光材料，使用氨水与双氧水的混合液清洗，再使用去离子水清洗到中性，红外烘干；该红外激光探测红色发光材料发射光谱在590-630nm，制备成的红外电致发光探测器，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系，可以用于对不可见近红外光实现定性定量的探测、跟踪、校对、识别，能够广泛应用在近红外激光探测、医学诊断等领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备,它包括SeS基质材料,其中添加含有Co、Ag、Tl酸性化合物的激活剂，加入硫磺，并均匀混合，在硫的保护气氛中高温烧结成立方相结构发光材料，使用氨水与双氧水的混合液清洗，再使用去离子水清洗到中性，红外烘干；该红外激光探测红色发光材料发射光谱在590-630nm，制备成的红外电致发光探测器，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系，可以用于对不可见近红外光实现定性定量的探测、跟踪、校对、识别，能够广泛应用在近红外激光探测、医学诊断等领域。【专利说明】一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备
本专利技术属于红外激光探测及发光材料应用
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技术介绍
红外激光是工业、医疗、军事等领域中常用产品，由于红外光具有人类视觉系统无法直接观察特点，所以对红外光的探测突显实际应用意义。现有使用发光材料探测红外光技术主要是通过上转换发光或红外猝灭技术，已经实现了近红外光的探测，其缺点是以光致发光探测红外光，其无法直接数值化测量红外光的强弱。已知的上转换发光材料、电子俘获发光材料主要为稀土氟化物及硫化锶钙等掺杂稀土激活剂，其吸收近红外能量后，产生发光，中国专利85100247，中国专利01142151.7，中国专利96122293.X，中国专利01138927.3，中国专利01138920.6，中国专利200710023804.3，中国专利 200610103418.0, US5541012, US7648648 对此已有揭示。以ZnS、SeS为基质的发光材料是最常见广泛应用的发光材料，如:电致发光材料、CRT发光材料等，通常近红外光对其发光有严重的猝灭作用，同样ZnS基质材料中，添加含有Pb、Cu激活剂，经过高温烧结后制备出电子俘获发光材料，在红外线800-2000nm激励下产生绿色或橙色发光，以上中国专利2013100020759,96121255.1,96247084.8、201010214340.6,201010214358.6已有说明，它们都只能定性识别红外光，无法实现定量识别。本专利技术一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备，它包括SeS基质材料，其中添加含有Co、Ag、Tl酸性化合物的激活剂的发光材料，其制备成器件后，可以用于对不可见近红外光实现定性定量的探`测、跟踪、校对、识别，能够广泛应用在近红外激光探测、医学诊断、激光光斑显示、光信息存储等多学科
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技术实现思路
一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备，它包括SeS基质材料，其中添加含有Co、Ag、Tl酸性化合物的激活剂，加入硫磺，并均匀混合，在硫的保护气氛中高温烧结成立方相结构发光材料，使用氨水与双氧水的混合液清洗，再使用去离子水清洗到中性，红外烘干；该红外激光探测红色发光材料发射光谱在590-630nm，制备成的红外电致发光探测器，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系。以硫化锌为基质的发光材料，常见的激活剂是Cu、Ag等，其通常的淬灭剂是Co、Fe、Ni，尤其在现有电致发光材料中Co、Fe、Ni是损害发光性能的重要因素，本专利技术中适量控制Co含量，使用Tl补偿发光的损耗。本专利技术中的基质材料每克重量中，添加主激活剂Co的浓度是5Χ10-3-1Χ10-2，Ag的浓度是IXIOK Tl的浓度是7Χ10_5-1Χ10-3。本专利技术应该严格控制Co与Tl匹配浓度，否则将无红外淬灭或电致发光。在基质材料中可以加入辅助激活剂，其能够有效降低发光材料的工作初始启亮电压，在基质材料每克重量中，添加辅助激活剂In的浓度是1Χ10-5-1Χ10-3，或 Ga 的浓度是 1Χ10-5_1Χ10-3。本专利技术中的在硫的保护气氛中高温烧结温度在600-800度，烧结时间8-12小时，发光材料颗粒度3-7微米，粉末晶体结构处于立方相。以硫化硒为主的发光材料体系，其粉末晶体多以高温六角相为主，本专利技术中大量六角相的存在会提高电致发光强度，损害红外反应的灵敏度。已知常规硫化硒的相变点温度在1000度附近，因此低温长时间烧结有利于立方相的形成。但温度太低时不利于发光材料颗粒生长。烧结后的发光材料，再在温度250-350度下退火5_10小时，可以有效提高红外探测灵敏度范围。本专利技术中的激活剂酸性化合物为:硫酸化合物、硝酸化合物、卤化物、醋酸化合物。激活剂是酸性化合物有利于与硫化硒的结合反应。本专利技术中的红外激光探测红色发光材料的制备，反复3次，使用15%浓度的氨水与20%浓度的双氧水的混合液浸泡发光材料I小时，再使用去离子水清洗到中性。混合液中加入碳酸氨、氯化氨有利于清洗，将碳酸氨、氯化氨用水溶解后加入15%浓度的氨水与20%浓度的双氧水的混合液。本专利技术中在基质材料中加入ZnS，不会影响发光材料的光谱明显改变，在基质材料每克重量中，可以加入ZnS材料0.5-1克。本专利技术的一种红外激光探测红色发光材料，使用改进后的电致发光器件制备技术，制备出红外探测器，其在AC110V-220V，频率50-400赫兹下产生红色发光，发射光谱在590-630nm,当红外波段0.7-4微米光照射时，电致发光被淬灭，其电流消耗被改变，红外辐射越强，电致发光越弱，电流消耗越少，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系，通过测量器件的电流变化，推导出红外光源的照射强度。本专利技术制备的发光材料在紫外线下有微弱光致发光，电致发光也弱于现有市场销售的电致发光材料，但其具有灵敏的红外探测。【具体实施方式】一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备，它包括基质材料SeS,其中添加含有Co、Ag、Tl酸性化合物的激活剂，加入硫磺，并均匀混合，在硫的保护气氛中高温烧结成立方相结构发光材料，使用氨水与双氧水的混合液清洗，再使用去离子水清洗到中性，红外烘干；该红外激光探测红色发光材料发射光谱在590-630nm，制备成的红外电致发光探测器，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系。本专利技术中的基质材料每克重量中，添加主激活剂Co的浓度是5Χ10-3-1Χ10-2，Ag的浓度是1Χ10_2-5Χ10_2，Tl的浓度是7Χ10_5-1Χ10_3。基质材料中同时加入严格比例的激活剂，并充分均匀混合。辅助激活剂能够有效降低发光材料的工作初始启亮电压30%，在基质材料每克重量中，添加辅助激活剂In的浓度是1Χ10_5-1Χ10_3，或者Ga的浓度是1Χ10_5_1Χ10_3。本专利技术中的在硫的保护气氛中高温烧结温度在600-800度，烧结时间8-12小时，发光材料颗粒度3-7微米，粉末晶体结构处于立方相。烧结可以使用封闭的管式电加热炉或箱式电路，其中加入10-30%的硫磺做保护气氛，不使硫化硒氧化。再在温度250-350度下退火5-10小时.本专利技术中的激活剂酸性化 合物为:硫酸化合物、硝酸化合物、卤化物、醋酸化合物，使用硫酸、硝酸、盐酸、醋酸等，如制备成硝酸银、硝酸钴、硝酸铊、硫酸钴、硫酸铊、硝酸镓、硝酸铟，它们以溶液形式加入硫化硒中，可以容易分散均匀，如:使用水调节硫化锌糊状态，再加入硝酸银、硝酸钴、硝酸铊，均匀搅拌，120度干燥，加入硫磺粉研磨。本专利技术中不加入助溶剂，助溶剂会提高颗粒度，降低红外灵敏度。本专利技术中的红外激光探测红色发光材料的制备，反复3次，使用15%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种探测红外激光的红色电致发光材料及制备,它包括SeS基质材料,其中添加含有Co?、Ag、Tl酸性化合物的激活剂，加入硫磺，并均匀混合，在硫的保护气氛中高温烧结成立方相结构发光材料，使用氨水与双氧水的混合液清洗，再使用去离子水清洗到中性，红外烘干；该红外激光探测红色发光材料发射光谱在590?630nm，制备成的红外电致发光探测器，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑岩，陈磊，周蕾，黄立华，赵谡玲，孟立建，
申请(专利权)人：上海科炎光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：