一种轻质上转换发光颗粒的制备制造技术

本发明专利技术一种轻质上转换发光颗粒的制备方法，它包括纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂，其特征在于：纳米上转换发光材料与轻质助剂充分混合，轻质助剂是由纳米的孔连剂、稳定剂、助溶剂混合构成；通过喷雾法制备成0.3‑1微米颗粒，在高温500‑700度中烧结30分钟，粉碎，清洗，分选，形成0.3‑1微米圆形内部多孔的轻质上转换发光颗粒。本发明专利技术的轻质上转换发光颗粒内部不规则分布大量的气孔可以使得上转换发光颗粒漂浮于液体中，其稳定性好、不团聚、不沉淀，表面状态稳定、透光性与发光效率高，轻质上转换发光颗粒加工可形成透明或半透明任意形体。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质上转换发光颗粒的制备
本专利技术属于发光材料制备与显示照明应用领域。技术背景现阶段无机类发光材料颗粒是建立在无机微晶粉末合成基础上，其包括微米颗粒、纳米颗粒，它们的共同特性是具备独立的晶体结构，发光效率依赖于完整的晶体结构与独立的表面状态，使用时需具备良好分撒特性。通常发光材料的密度比重与其无机微晶结构主体成分质量比重对应，比重集中在3-6g/cm³，由于无机发光材料的质量比重较大，其应用工艺过程中需要不断搅拌，或者通过溶液悬浮剂等方法防止颗粒沉降。上转换发光材料已经广泛用于防伪、生物检测、红外激光探测等领域，中国专利01138920.6、200410000914.4、96122293.X、200910195288.1对其应用有所揭示。人们通过水热法已经可以成熟的制备纳米发光颗粒，其不足处是发光效率较低、稳定性较差，团聚性强；大颗粒材料通过高温法合成，发光效率高但其不足处是比重大，密度高。本专利技术一种轻质上转换发光颗粒的制备方法，它包括纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂，其特征在于：纳米上转换发光材料与轻质助剂充分混合，轻质助剂是由纳米的孔连剂、稳定剂、助溶剂混合构成；通过喷雾法制备成0.3-1微米颗粒，在高温500-700度中烧结30分钟，粉碎，清洗，分选，形成0.3-1微米圆形内部多孔的轻质上转换发光颗粒。本专利技术优点在于：轻质上转换发光颗粒内部不规则分布有10-100纳米的封闭孔洞，大量的气孔可以使得上转换发光颗粒漂浮于液体中，其稳定性好、不团聚、不沉淀，表面状态稳定、透光性与发光效率高，轻质上转换发光颗粒加工可形成透明或半透明任意形体。可广泛应用于照明、显示、发光、生物免疫分析、疾病诊断、药物筛选、显微成像、防伪油墨、红外激光探测等领域。
技术实现思路
一种轻质上转换发光颗粒的制备，它包括纳米上转发光材料颗粒与轻质助剂，其特征在于：纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂充分混合，轻质助剂是由纳米的孔连剂、稳定剂、助溶剂按比例混合构成；纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂混合后通过喷雾法制备成0.3-1微米颗粒，在高温500-700度中烧结30分钟，粉碎，清洗，分选，形成0.3-1微米圆形内部多孔的轻质上转换发光颗粒。本专利技术中制备的轻质上转换发光颗粒与现有制备技术获得的材料相比较，相同体积时本专利技术的材料重量明显轻0.3-2倍；或者是相同重量比较下本专利技术发光材料颗粒体积明显大于纳米发光材料或传统发光材料颗粒，发光强度因颗粒内部透明或半透明对红外光折射效率高于原有材料20%以上。本专利技术中的轻质上转换发光颗粒制备时纳米上转换发光材料颗粒加入总重量比的80-90%，轻质助剂加入总重量比的10-20%，轻质助剂添加多可促使发光颗粒体积增大，上转换发光材料颗粒添加量增大可提高发光强度，纳米上转换发光材料颗粒度与轻质助剂颗粒度越小则有利于形成更小的轻质上转换发光颗粒。纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂均匀充分混合，混合方式可以是液态混合或粉体物理混合，如搅拌、球磨等。在通过喷雾法制备成0.3-1微米颗粒，喷雾气化可以根据需要控制颗粒大小。随后在高温中烧结，轻质助剂在颗粒内部形众多成封闭气孔，较好的温度在500-700度中烧结30分钟形成轻质上转换发光颗粒，烧结时可以根据材料的成分在保护气氛、真空、空气环境下实施。最后根据设计颗粒大小目标再次粉碎，并使用乙醇或去离子水反复清洗与过滤、干燥，按条件分选颗粒，形成0.3-1微米圆形内部多孔的轻质上转换发光颗粒。本专利技术中的轻质助剂中的孔连剂是氟化钠、氟化钙、硼酸中的一种，孔连剂可以使得气孔在纳米上转发光材料颗粒度间形成封闭连接，孔连剂颗粒度越小形成的颗粒也越小，小于50纳米效果较好，孔连剂的加入量占轻质助剂总重量的40%。本专利技术中的轻质助剂中的稳定剂是氧化铝、氧化硅、氧化钛中的至少一种，稳定剂可隔离纳米上转发光材料颗粒，形成均一的气孔，稳定剂颗粒大小较为重要，通常颗粒度小于50纳米，稳定剂的加入量为轻质助剂总重量的40%。氧化铝、氧化硅、氧化钛使用熔胶凝法获得的颗粒较小。本专利技术中的轻质助剂中的助溶剂是碳酸钙、碳酸钠中的一种，助溶剂高温分解形成气孔，其可以降低孔连剂的温度，助溶剂粒径越小气孔也就小并均匀，助溶剂物理方法粉碎后颗粒度为10-50纳米；助溶剂的加入量为轻质助剂总重量的20%。本专利技术中的纳米上转换发光材料是含有稀土镱、铒、铥、钇、钆成分的稀土氟化物材料混合物，在高温200度烧结后形成纳米上转换发光材料颗粒。现阶段稀土氟化物上转换发光材料500度以上高温法制备合成技术较为成熟，颗粒度1-5微米，其发光效率较高。本专利技术中的纳米上转换发光材料在制备成纳米上转换发光材料颗粒时使用相对低温烧结形成的纳米颗粒发光效率并不高，当与轻质助剂混合后再次烧结，其发光效率大幅提高1-5倍，与体材料相同，并保持纳米上转换发光材料颗粒度没有大幅增加。本专利技术中的纳米上转换发光材料是含有稀土镱、铒、铥、钇、钆成分的稀土化合物材料混合物，利用水法在160度高压形成纳米上转换发光材料颗粒。现阶段稀土上转换发光材料水热法制备合成技术较为成熟，颗粒度5-30纳米，通常使用油酸等材料在反应釜中制备，表面有机化合物无法消除。本专利技术中的纳米上转换发光材料颗粒当与轻质助剂混合后再次烧结，其发光效率大幅提高倍，并保持纳米上转换发光材料颗粒度没有大幅增加，整体表面没有有机物。本专利技术中的纳米上转换发光材料是含有稀土镱、铒、铥、钇、钆成分的硝酸化物材料混合物，使用络合剂沉淀法制备纳米形成纳米上转换发光材料颗粒，干燥温度110度，此时由于没有烧结成晶形，发光微弱，当与轻质助剂混合后再次烧结，其发光效率大幅提高10-30倍，与体材料相同，并保持纳米上转换发光材料颗粒度。具体实施方法一种轻质上转换发光颗粒的制备，首先将纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂充分混合，轻质助剂是由纳米的40%的孔连剂、40%的稳定剂、20%的助溶剂，按重量比例混合构成100%的轻质助剂。纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂混合，根据后续工艺适量使用去离子水调节粘度，可通过喷雾法制备成0.3-1微米颗粒，当然颗粒度可以根据需要调节到10微米以上，轻质上转换发光颗粒越大气孔性相对越好。在高温中烧结，粉碎，清洗，分选，形成内部多孔的轻质上转换发光颗粒。本专利技术中制备的轻质上转换发光颗粒对近红外光激发有良好的发光。本专利技术中的轻质上转换发光颗粒制备时纳米上转换发光材料颗粒加入总重量比的85%，轻质助剂加入15%，具有较好发光效率及体积。轻质助剂添加多可促使气孔多发光颗粒体积增大，纳米上转换发光材料颗粒添加量增大可提高发光强度，有利于探测发光。纳米上转换发光材料颗粒度与轻质助剂颗粒度越小则有利于形成更小的轻质上转换发光颗粒，对生物应用、防伪应用更有利。纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂均匀充分混合，混合方式可以是液态混合或粉体物理混合，如搅拌、球磨等，混合均匀对气孔分布与大小有直接关联。通常气孔在70-200纳米，如果混合不均匀气孔直径可以达到微米极，影响轻质上转换发光颗粒度。在高温中烧结，轻质助剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种轻质上转换发光颗粒的制备，它包括纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂，其特征在于：纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂充分混合，轻质助剂是由纳米的孔连剂、稳定剂、助溶剂按比例混合构成；纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂混合后通过喷雾法制备成0.3-1微米颗粒，在高温500-700度中烧结30分钟，粉碎，清洗，分选，形成0.3-1微米圆形内部多孔的轻质上转换发光颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种轻质上转换发光颗粒的制备，它包括纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂，其特征在于：纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂充分混合，轻质助剂是由纳米的孔连剂、稳定剂、助溶剂按比例混合构成；纳米上转换发光材料颗粒与轻质助剂混合后通过喷雾法制备成0.3-1微米颗粒，在高温500-700度中烧结30分钟，粉碎，清洗，分选，形成0.3-1微米圆形内部多孔的轻质上转换发光颗粒。


2.根据权利要求1所述的一种轻质上转换发光颗粒的制备，轻质纳米上转换发光颗粒中按重量比含有80-90%的纳米上转换发光材料颗粒，轻质纳米上转换发光颗粒中按重量比含有重量比为10-20%的轻质助剂。


3.根据权利要求1所述的一种轻质上转换发光颗粒的制备，轻质助剂中的孔连剂是氟化钠、氟化钙、硼酸中的一种，孔连剂颗粒度小于50纳米，孔连剂的加入量为轻质助剂重量的40%。


4.根据权利要求1所述的一种轻质上转换发光颗粒的制备，轻质助剂中的稳定剂是氧化铝、氧化硅、氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑岩，周金水，张瑞君，侯成义，李兴华，方德宁，陈宝玖，刘洁，徐磊，陈洁，宋长波，
申请(专利权)人：上海科炎光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31