一种CT用高效纳米探测材料制造技术

一种CT用高效纳米探测材料；它包括基质材料Gd化合物，在基质材料中加入含有Pr的主激活剂，同时加入含有Ce，Dy，Tb的共激活剂，以草酸溶液作为络合剂，共混后在微波反应器中反应完成，合成温度100‑300度，时间5‑8小时，反应完成后进行离心水洗后去除多余杂质，在60度烘箱中干燥得到白色粉末材料，粒度分布为100‑200nm，然后将粉末材料压片后置于马弗炉内退火烧结，退火温度100‑300度，退火时间1‑3小时，退火完成后得到CT用材料。

A highly efficient nano detection material for CT

A kind of high efficient nano detection material for CT; it includes matrix material Gd compound, the main activator containing Pr in matrix material, and co activator containing Ce, Dy, Tb, with oxalic acid as complexing agent, after blending in the microwave reactor, the synthesis temperature is 100 and 300 degrees, time 5 and 8 hours. After washing, the superfluous impurities should be removed and the white powder material is dried in 60 degree oven. The particle size distribution is 100 200nm. Then the powder material is pressed and annealed in the muffle furnace. The annealing temperature is 100 and 300 degrees, and the annealing time is 1 3 hours. After the annealing is completed, the material is obtained after the annealing is completed.

【技术实现步骤摘要】
一种CT用高效纳米探测材料
本专利技术属于光激励发光领域中的发光材料制备技术。
技术介绍
硫氧化钆（Gd2O2S）具有4.8eV宽禁带是良好的发光基质材料,钆的有效原子序数60较大，这对X射线有较好的阻止能力，Pr3+掺杂硫氧化钆材料具有极高的发光效率，是钨酸钙光输出的1.8倍，这些优异性质使其成功应用于X射线成像中，例如用在计算机断层扫描、血管造影术或放射照相术中。包含于入射X射线的局部调制中的信息由X射线检测器来检测，其中X射线检测器将信息转换成数字信号。在间接转换X射线检测器中，X射线或光子可通过适当的转换器材料转换成光，并借助于光电二极管转换成电脉冲。所使用的转换器材料经常是闪烁体，例如GOS(Gd2O2S)、CsI、YGO或LuTAG。闪烁体单元包括转换器材料。闪烁体特别用在能量范围高达1MeV的医疗X射线成像中。通常，所谓的间接转换X射线检测器，由此将X射线或伽马射线转换成电信号在两个阶段中进行。在第一阶段中，X射线或伽马量子在闪烁体单元的子区域中被吸收并转换成光学上可见的光(一定量的光)——这种效应被称为发光。由发光激发的光然后在第二阶段通过第一光电二极管或光电倍增管转换成电信号，该第一光电二极管或光电倍增管在评估单元的子区域中光学耦合到闪烁体单元，电信号经由评估电子器件或读出电子器件读出，然后转发到计算单元。到目前为止，制备氧化钆发光粉体的一般有水热合成法、喷雾热解法以及溶胶凝胶法等。窄粒径、分散性好、均匀的球形粉体与传统合成的亚微米级发光材料相比有很大的发光性能的优势，以及更好的应用潜力尤其在高效发光和医疗成像方面。均匀规则的纳米级球表现出低的表面缺陷，这有助于粉体的发光效率有重要的提升。中国专利CN107329165A公布了.一种用于产生闪烁体光纤的方法，该方法包括以下步骤：提供溶解在溶剂中的结合剂和闪烁体材料的悬浮液；以及将悬浮液压入到沉淀浴中，在沉淀浴中结合剂是不溶的，在压入步骤期间，形成作为生坯(greenbody)的闪烁体光纤。该专利技术的生产工艺简单，易操作，但是所得材料发光效率低，成像效果不清晰。中国专利CN101376809A公公开了一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法。按摩尔比1:1:1~3称取Gd2O3、Na2CO3和S;加入Pr6O11作为激活剂,加入量为Gd203摩尔数的1%-3%;在研钵中充分研混均匀,装入小刚玉坩埚,压实加盖后放入大坩埚,在两个坩埚的间隙中填充碳粒;将坩埚置于微波炉中加热20-40min,冷却后取出即得样晶。该专利技术采用微波加热法制备出闪烁体材料，工艺简单，但所得的材料颗粒大，难以达到高精度响应的效果。本专利技术公布了一种CT用高效纳米探测材料；通过水热法首先合成前驱体材料，然后加入激活剂和共激活剂，共混后在微波反应器中反应完成，制备出粒度分布为100-200nm的纳米探测材料，然后将粉末材料压片后置于马弗炉内退火烧结，得到高效率的CT用陶瓷闪烁体材料。本专利技术可以直接应用在已有成熟的医疗X射线照相、CT扫描成像；也可以用于相位等正在开发的新技术中。当用于便携式X光微观成像时，具有更加明显的优势，如口腔牙齿成像、工业集成电路成像、微型零配件结构成像、生物昆虫科研成像等，具有广泛应用前景。
技术实现思路
本专利技术一种CT用高效纳米探测材料,它包括基质材料Gd化合物，在基质材料中加入含有Pr的主激活剂，同时加入含有Ce，Dy，Tb的共激活剂，以草酸溶液作为络合剂，制备出前驱体材料，然后在微波反应器中反应完成，合成温度100-300度，时间5-8小时，反应完成后进行离心水洗后去除多余杂质，在60度烘箱中干燥得到白色粉末材料，粒度分布100-200nm，然后将粉末材料压片后置于马弗炉内退火烧结，退火温度100-300度，退火时间1-3小时，退火完成后得到CT用材料。本专利技术中的基质Gd的化合物为氯化钆，溴化钆，硝酸钆中的一种或多种混合溶液。含有Pr的主激活剂为氯化镨，溴化镨，硝酸镨，硫酸镨中的一种或多种混合溶液。含有Ce，Dy，Tb的共激活剂为卤素化合物，硝酸化合物，硫酸化物中的一种或多种混合溶液。在基质材料中按摩尔比0.01-0.02%加入主激活剂，按摩尔比0.03-0.05%加入共激活剂，搅拌混合均匀以5ml/min的速度加入质量分数为5%的草酸溶液进行共沉淀，沉淀完成后置于微波反应器中反应。反应完成后用无水乙醇进行离心水洗，干燥后用旋转式压片机进行压片，然后置于马弗炉内，通氮气退火烧结后得到所需的材料。本专利技术中的基质材料是以氯化钆，溴化钆，硝酸钆中的一种或多种为原料，然后经过溶解配成一定浓度的水溶液，主激活剂是以氯化镨，溴化镨，硝酸镨，硫酸镨中的一种或多种为原料，共激活剂是以含有Ce，Dy，Tb的卤素化合物，硝酸化合物，硫酸化物中的一种或多种为原料，溶解后配成一定浓度的水溶液，将三种溶液按一定比例混合搅拌均匀备用，然后将草酸在去离子水中溶解后，过滤定容成一定质量分数的水溶液，然后取一定体积的络合剂溶液以恒定的速度滴加到混合溶液中同时不断搅拌，直至不再出现白色沉淀为止。然后将得到的前驱体悬浮液置于微波反应器中反应，反应完成后经过离心、水洗、干燥得到前驱体粉末材料。本专利技术一种CT用高效纳米探测材料,将干燥后得到的前驱体粉末材料按一定比例加入高纯硫，研磨均匀后用旋转式压片机进行压片，然后置于马弗炉内烧结，烧结过程中通氮气作为保护气体，烧结完成后在炉内通氮气进行冷却至室温，防止在室温下冷却而引起氧化导致材料性能的下降。冷却后将压片材料进行打磨后得到CT用探测材料。具体实施方式本专利技术一种CT用高效纳米探测材料,它包括基质材料Gd化合物，在基质材料中加入含有Pr的主激活剂，同时加入含有Ce，Dy，Tb的共激活剂，以草酸溶液作为络合剂，制备出前驱体材料，然后在微波反应器中反应完成，合成温度100-300度，时间5-8小时，反应完成后进行离心水洗后去除多余杂质，在60度烘箱中干燥得到白色粉末材料，粒度分布100-200nm，然后将粉末材料压片后置于马弗炉内退火烧结，退火温度100-300度，退火时间1-3小时，退火完成后得到CT用材料。本专利技术中的基质材料是以氯化钆，溴化钆，硝酸钆中的一种或多种为原料，然后经过溶解配成Gd3+浓度为0.1mol/L的水溶液，主激活剂是以氯化镨，溴化镨，硝酸镨，硫酸镨中的一种或多种为原料，经过溶解配成Pr3+浓度为1×10-4mol/L的水溶液，共激活剂是以含有Ce，Dy，Tb的卤素化合物，硝酸化合物，硫酸化物中的一种或多种为原料，溶解后配成浓度为1×10-4mol/L的水溶液，将三种溶液体积比10:1-2:3-5的比例进行混合搅拌均匀备用，然后将草酸在去离子水中溶解后，过滤定容成质量分数为5%的草酸溶液，然后取一定体积的络合剂溶液，利用恒流蠕动泵以5ml/min速度滴加到混合溶液中同时不断搅拌，直至不再出现白色沉淀为止。本专利技术一种CT用高效纳米探测材料，将共沉淀后得到的前驱体悬浮液置于微波反应器中反应，反应合成温度100-300度，时间5-8小时，反应完成后将悬浮液置于室温下冷却静置，静置完成后倒去上清液，然后用乙醇进行水洗离心后置于烘箱中在60度下干燥4小时，得到白色前驱体粉末材料。本专利技术一种CT用高效纳米探测材料,将干燥后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CT用高效纳米探测材料；它包括基质材料Gd化合物，在基质材料中加入含有Pr的主激活剂，同时加入含有Ce，Dy，Tb的共激活剂，以草酸溶液作为络合剂，共混后在微波反应器中反应完成，合成温度100‑300度，时间5‑8小时，反应完成后进行离心水洗后去除多余杂质，在60度烘箱中干燥得到白色粉末材料，粒度分布为100‑200nm，然后将粉末材料压片后置于马弗炉内退火烧结，退火温度100‑300度，退火时间1‑3小时，退火完成后得到CT用材料。

【技术特征摘要】
1.一种CT用高效纳米探测材料；它包括基质材料Gd化合物，在基质材料中加入含有Pr的主激活剂，同时加入含有Ce，Dy，Tb的共激活剂，以草酸溶液作为络合剂，共混后在微波反应器中反应完成，合成温度100-300度，时间5-8小时，反应完成后进行离心水洗后去除多余杂质，在60度烘箱中干燥得到白色粉末材料，粒度分布为100-200nm，然后将粉末材料压片后置于马弗炉内退火烧结，退火温度100-300度，退火时间1-3小时，退火完成后得到CT用材料。2.如权利要求1所述一种CT用高效纳米探测材料，基质Gd的化合物为氯化钆，溴化钆，硝酸钆中的一种或多种混合溶液。3.如权利要求1所述一种CT用高效纳米探测材料，含有Pr...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭素文，郑岩，陈磊，侯成义，刘洁，姚静，张瑞君，宋长波，何文，刘学龙，戚佳斌，范宏伟，
申请(专利权)人：上海科炎光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31