Ti3O5粉体的制备方法技术

Ti3O5粉体的制备方法，方法一：（1）配料；（2）球磨使原料混合均匀并干燥得烧结用混合粉料；（3）将烧结用混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于1000～1400℃烧结1～4小时。方法二：（1）配料；（2）球磨，在球料比（8～40）:1，球磨机转速100～300r/min下干磨2～6小时，过筛分离出研磨球体即得混合粉料；(3)将混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于700℃～1000℃烧结1～4小时。方法三：（1）配料；（2）将原料用蒸馏水或去离子水配制成混合液，用喷雾干燥机喷雾造粒，并干燥；（3）将粒料在真空或氮气或氩气气氛下，于1000～1400℃烧结1～4小时。本发明专利技术所述方法不仅能得到高纯度Ti3O5粉体，而且能简化工艺，降低成本，实现大批量工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于导电材料及气敏材料
，特别涉及氧敏材料Ti3O5粉体的制备方法。
技术介绍
Ti3O5作为亚氧化钛材料中的一种，因其特殊的晶体结构具有一定的导电性以及氧敏特性，这使其在气敏元器件方面具有较好的应用前景。作为一种新兴材料，目前已成为功能材料研究的热点之一。现有Ti3O5的制备方法包括溅射法、还原法等，但文献报道中的上述方法操作繁琐，产量小，只能满足实验室研究的需求，不能工业化生产，且由于亚氧化钛晶格参数接近，上述方法很难制备出高纯度Ti3O5，产物中通常伴随有其他亚氧化钛产物杂质。而这些杂质的存在必然影响Ti3O5特性，限制其应用。近期虽有研究报道采用氢气在钼管炉中还原二氧化钛制备出高纯度的Ti3O5粉末（λ-Ti3O5粉体的制备及其光存储性能的研究，无机材料学报，2013，28：425-430），但由于氢还原只能还原与氢气接触的原料粉末，原料粉末只能薄薄堆积一层，因而产量也是极小，同时氢还原需大量氢源，成本高，且氢处理操作复杂，具有很大的不安全性，这些都导致很难工业化的大量生产Ti3O5粉体，因而现有技术的不足限制了Ti3O5的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供Ti3O5粉体的制备方法，以简化工艺，降低成本，实现大批量工业化生产高纯度Ti3O5粉体。本专利技术提供的Ti3O5粉体的第一种制备方法，工艺步骤依次如下：（1）配料原料为TiO2粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料；（2）混料与干燥将步骤（1）计量好的原料放入球磨机中进行湿磨分散，使原料混合均匀（湿磨介质的加入量以淹没所述原料和研磨球体为限），然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥得烧结用混合粉料；（3）烧结将步骤（2）制备的烧结用混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于1000℃～1400℃烧结1小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti3O5粉体。上述第一种制备方法，所述碳质还原剂为炭黑粉、石墨粉、活性炭粉、木炭粉、葡萄糖中的任一种；所述钛质还原剂为钛粉或氢化钛粉。上述第一种制备方法，步骤（2）中湿磨分散的湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种。上述第一种制备方法，步骤（2）中所述混合浆料的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2小时～6小时。本专利技术提供的Ti3O5粉体的第二种制备方法，工艺步骤依次如下：（1）配料原料为TiO2粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料；（2）球磨将步骤（1）计量好的原料放入高能球磨机中，在球料比（8～40）:1，球磨机转速100r/min～300r/min下干磨2小时～6小时，过筛分离出研磨球体即得混合粉料，所述球料比是指球磨介质（研磨体）与被研磨物料（各原料）的质量比；(3)烧结将步骤（2）制备的混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于700℃～1000℃烧结1小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti3O5粉体。上述第二种制备方法，所述碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉、木炭粉中的任一种；所述钛质还原剂为钛粉。本专利技术提供的Ti3O5粉体的第三种制备方法，工艺步骤依次如下：工艺步骤依次如下：（1）配料原料为钛源和碳质还原剂，按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料；（2）制备粒料将步骤（1）计量好的各原料用蒸馏水或去离子水配制成混合液，蒸馏水或去离子水的重量与各原料总重量之比为（2～4）：1，然后用喷雾干燥机喷雾造粒，并将所得粒料在氩气保护下于300℃～600℃煅烧至少30分钟；（3）烧结将步骤（2）制备的粒料在真空或氮气或氩气气氛下，于1000℃～1400℃烧结1小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti3O5粉体。上述第三种制备方法，所述钛源为H2TiO3粉体或TiOSO4粉体；所述碳质还原剂为葡萄糖、蔗糖、面粉、炭黑粉中的任一种。上述第三种制备方法，步骤（2）中喷雾造粒时喷雾干燥机的出口温度为180℃～250℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术所述方法工艺简单，制造成本低，原料易于获取，生产效率和安全性高，因而能实现Ti3O5粉体的工业化大规模生产。2、本专利技术所述方法制备出了粒径均匀的高纯度Ti3O5粉体，保证了该Ti3O5粉体的特性，以适用于各个方面的应用。附图说明图1是实施例1制备的Ti3O5粉体的扫描电镜照片。图2是实施例1制备的Ti3O5粉体的X射线衍射图。图3是实施例1制备的Ti3O5粉体在浓度285ppm的氧气气氛的氧敏特性图。图4是实施例11制备的Ti3O5粉体的X射线衍射图。图5是实施例20制备的Ti3O5粉体的扫描电镜照片。图6是实施例20制备的Ti3O5粉体的X射线衍射图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术所述Ti3O5粉体的制备方法做进一步说明。下述各实施例所制备的Ti3O5粉体的氧敏特性采用气体传感器材料检测系统进行测试，电导率采用四探针测试仪进行测试。球料比是指球磨介质（研磨体）与被研磨物料的质量比。下述实施例中，所述原料粉体均可以从市场购买。实施例1本实施例中，采用本专利技术所述第一种制备方法制备Ti3O5粉体，其工艺步骤依次如下：（1）配料按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料，各原料的重量百分比如下：微米TiO2粉体    88.80wt%，微米氢化钛粉体  11.20wt%；（2）混料与干燥将步骤（1）计量好的原料放入滚筒式球磨机中，以直径为φ10mm的WC-8wt%Co硬质合金球为研磨球体，球料比为8:1，以质量浓度75%酒精为湿磨介质，其加入量以淹没所述原料和研磨球体为限，在球磨转速30转/分钟下研磨分散75小时，使原料混合均匀，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所述混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得烧结用混合料；（3）烧结将步骤（2）制备的烧结用混合料放入管式烧结炉中，在200ml/min的流动氩气气氛下，升温至1400℃烧结1小时，然后随炉冷却至室温，即得Ti3O5粉体，其扫描电镜照片见图1，X射线衍射图见图2，Ti3O5粉体在浓度285ppm的氧气气氛的氧敏特性图见图3。从图1可知，制得的粉体颗粒粒径为2-4μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti3O5粉体的制备方法，工艺步骤依次如下：（1）配料原料为TiO2粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料；（2）混料与干燥将步骤（1）计量好的原料放入球磨机中进行湿磨分散，使原料混合均匀，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥得烧结用混合粉料；（3）烧结将步骤（2）制备的烧结用混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于1000℃～1400℃烧结1小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti3O5粉体。

【技术特征摘要】
1.一种Ti3O5粉体的制备方法，工艺步骤依次如下：
（1）配料
原料为TiO2粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间
的化学反应计量各原料；
（2）混料与干燥
将步骤（1）计量好的原料放入球磨机中进行湿磨分散，使原料混合均匀，然后过筛分
离出研磨球体得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥得烧结用混合粉料；
（3）烧结
将步骤（2）制备的烧结用混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于1000℃～1400℃烧结1
小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti3O5粉体。
2.根据权利要求1所述Ti3O5粉体的制备方法，其特征在于所述碳质还原剂为炭黑粉、
石墨粉、活性炭粉、木炭粉、葡萄糖中的任一种；所述钛质还原剂为钛粉体或氢化钛粉体。
3.根据权利要求1或2所述Ti3O5粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中湿磨分散
的湿磨介质为水、酒精、丙酮中的任一种。
4.根据权利要求1或2所述Ti3O5粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述混合浆
料的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2小时～6小时。
5.根据权利要求3所述Ti3O5粉体的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述混合浆料的
干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2小时～6小时。
6.一种Ti3O5粉体的制备方法，工艺步骤依次如下：
（1）配料
原料为TiO2粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的
化学反应计量各原料；
（2）球磨
将步骤（1）计量好...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖，叶金文，张晓燕，朱瑞杰，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51