制备AlN粉末的方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及制备AlN粉末的方法，该制备AlN粉末的方法，包括如下步骤：将低品位铝土矿和氟化物混合，反应，最终得到AlF3粉末；利用所述AlF3粉末制备AlN粉末。本发明专利技术提供的制备AlN粉末的方法，与相关技术中的制备AlN粉末的方法相比，由于其使用的是价格低廉的低品质铝土矿，且通过与氟化物反应，制备AlF3粉末的纯度高、颗粒均匀、产率高，进而利用AlF3粉末生成AlN粉末的纯度高、颗粒均匀，生成AlN粉末的产率高，所以降低了AlN粉末的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及，该，包括如下步骤：将低品位铝土矿和氟化物混合，反应，最终得到AlF3粉末；利用所述AlF3粉末制备AlN粉末。本专利技术提供的，与相关技术中的相比，由于其使用的是价格低廉的低品质铝土矿，且通过与氟化物反应，制备AlF3粉末的纯度高、颗粒均匀、产率高，进而利用AlF3粉末生成AlN粉末的纯度高、颗粒均匀，生成AlN粉末的产率高，所以降低了AlN粉末的生产成本。【专利说明】制备AIN粉末的方法
本专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及。
技术介绍
AlN (氮化铝)是原子晶体，属类金刚石氮化物。由于AlN具有高导热性、低热膨胀系数、高电绝缘性、优良的抗热震性、机械强度高、优良的抗腐蚀性，而且无毒等特性，所以被广泛应用于集成电路、微波集成电路、电力电子模块、激光二极管、坩埚、刀具材料和电子半导体等领域。在当代社会中，AlN是应用在高新
中最广泛的材料之一。 目前，相关技术中主要有以下几种:直接氮化法、自蔓延高温合成法、化学气相沉淀法和碳热还原法等。直接氮化法是在高温氮气中，铝粉直接与氮气化合生成AlN粉末，但是，直接氮热法中所用的铝粉价格高，且所述制备AlN粉末的颗粒不均匀、粒径较粗、成分纯度低；自蔓延高温合成法将铝粉在高压氮气中被外界热源点燃后，金属铝和氮气之间的高化学反应热使反应自维持下去，直到铝粉完全转化成为AlN粉末，其实质与直接氮热法相同；化学气相沉积法是利用铝的挥发性化合物，即有机铝与氨气或氮气反应，从气相中沉淀析出AlN粉末，但是化学气相沉积法中，所用到的有机铝的价格很高，且生成AlN粉末的产率不高，难以得到广泛的工业应用；碳热还原法是以氧化铝和碳粉的混合粉末为原料，在高温下的流动氮气中发生还原氮化反应生成AlN粉末，但是，碳热还原法对于Al2O3纯度和粒径，碳粉的纯度和粒径要求都很高。上述几种，由于对原材料的要求均很高，需要利用铝粉、有机铝、氧化铝和碳粉等作为原材料，而且对其纯度要求高，故原材料的价格较高，再加上制备得到的AlN粉末的纯度低、AlN粉末的颗粒不均匀，或者生成AlN粉末的产率低等因素，导致AlN粉末的生产成本增加。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以解决上述的问题。在本专利技术的实施例中提供了，包括如下步骤:将低品位铝土矿和氟化物混合，反应，最终得到AlF3粉末；利用AlF3粉末制备AlN粉末。进一步地，将低品位铝土矿和氟化物混合，反应，最终得到AlF3粉末的步骤中，低品位铝土矿中Al的质量百分含量为50%~60% ;氟化物占低品位铝土矿和氟化物总重量的重量百分比为20%~60% ；和/或，步骤利用AlF3粉末制备AlN粉末中，AlN粉末的纯度为99%~99.9%，粒径为30nm~3 μ m。进一步地，氟化物为固态氟化物，上述步骤将低品位铝土矿和氟化物混合，煅烧，最终得到AlF3粉末，具体包括如下步骤:将低品位铝土矿和固态氟化物混合，得到混合粉末；将混合粉末煅烧，得到含有气态AlF3的混合气体；将混合气体骤冷至300°C~500°C，得到AlF3粉末。进一步地，混合粉末的粒径≤3mm ;固态氟化物为以下物质中任一种:NH4HF2、CaF2' NaF、NH4F ；和/或，煅烧的温度为1250°C~1500°C，煅烧时间为3h~15h ；和/或，将混合气体骤冷至300°C~500°C，得到AlF3粉末的步骤中，骤冷的速率为 500C /min ~300°C /min ；A1F3 纯度为 99% ~99.9%。进一步地，氟化物为液态氟化物，上述步骤将低品位铝土矿和氟化物混合，反应，最终得到AlF3粉末，具体包括如下步骤:将低品位铝土矿和液态氟化物混合，得到混合物；将混合物在预定温度下反应，得到含有固态AlF3混合物，将含有固态AlF3混合物升温至1300°C升华提纯后得到AlF3粉末。 进一步地，液态氟化物为HF ；和/或，在将混合物在预定温度下反应，得到含有固态AlF3混合物的步骤中，预定温度为95°C~295°C，反应时间为3h~15h。进一步地,步骤利用所述AlF3粉末制备AlN粉末,具体包括如下步骤:将AlF3粉末煅烧，得到气态AlF3 ；将气态AlF3与水蒸汽进行水解反应，生成固体Al2O3和气态HF的气固混合物；将气固混合物骤冷至100°C~200°C，经过聚集、分离、脱酸处理，得到Al2O3粉末；将Al2O3粉末与碳黑粉末混合，并在N2环境下煅烧，得到含有AlN颗粒的固体混合物；将固体混合物加热至600°C~800°C，进行脱碳处理，得到AlN粉末。进一步地，将AlF3粉末煅烧，得到气态AlF3的步骤中，煅烧的温度为1250°C~1500°C，时间为 2h ~15h。和/或，将气态AlF3与水蒸汽进行水解反应，生成固态Al2O3和气态HF的气固混合物的步骤中，水解温度为1000°C~1200°C，固态AlF3与水蒸汽的体积比为1: 1.5~100 ;和/或，将气固混合物骤冷至100°C~200°C，得到Al2O3粉末的步骤中，冷却速率为 500C /min ~600°C /min ；A1203 粉末的纯度为 99.9% ~99.99%，粒径≤ IOOnm0和/或，将Al2O3粉末与碳黑粉末混合，并在N2环境下煅烧，得到含有AlN颗粒的固体混合物的步骤中，Al2O3粉末与碳黑粉末的质量摩尔分数比为1: 3~5;碳黑粉末的粒径≤I μ m ;煅烧的温度为1500°C~1700°C，时间为2h~6h。进一步地，步骤利用AlF3粉末制备AlN粉末，具体包括如下步骤:将AlF3粉末煅烧至1250°C~1500°C，得到气态AlF3 ；将气态AlF3与氨气反应，得到AlN粉末。进一步地，将AlF3粉末煅烧至1250°C~1500°C，得到气态AlF3的步骤中，煅烧时间为2h~5h ;和/或，将气态AlF3与氨气反应，得到AlN粉末的步骤中，气态AlF3与氨气体积比为I~50: I。本专利技术实施例提供的，与相关技术中的相比，由于其使用的是价格低廉的低品质铝土矿，且通过与氟化物反应，制备AlF3粉末的纯度高、颗粒均匀、产率高，进而利用AlF3粉末生成AlN粉末的纯度高、颗粒均匀，生成AlN粉末的产率高，所以降低了 AlN粉末的生产成本。【专利附图】【附图说明】图1示出了本专利技术提供的的总体流程图；图2示出了本专利技术提供的的一种制备AlF3粉末的流程图；图3示出了本专利技术提供的的另一种制备AlF3粉末的流程图；图4示出了本专利技术提供的一种实施例制备AlN粉末的流程图；图5示出了本专利技术提供的另一种实施例制备AlN粉末的流程图。【具体实施方式】下面通过具体的实施例子并结合附图对本专利技术做进一步的详细描述。本专利技术实施例提供了，如图1所示，包括如下步骤:步骤101:将低品位铝土矿和氟化物混合，反应，最终得到AlF3粉末；步骤102:利用AlF3粉末制备AlN粉末。本专利技术实施例中提供的中，利用氟化物(AFz)中F元素与低品位铝土矿(MxOy.HAl2O3)`中的Al元素发生反应，生成高纯度、且粒径小而均匀的AlF3粉末，如式(I);再将AlF3粉末经过水解，得到Al2O3粉末，如式(2)，Al2O3粉末与碳黑粉末反应得到AlN粉末，如式(3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章林，刘瑞，史春华，龚龙江，
申请(专利权)人：贵州万方铝化科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：