循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，包括如下步骤：步骤一、将黑米麸皮粉碎为黑米麸皮粉；步骤二、利用循环超声提取方法对黑米麸皮粉进行提取，收集提取液；和步骤三、将提取液干燥，获得黑米麸皮花色苷。本发明专利技术以循环超声法提取黑米麸皮花色苷，工艺简单、生产效率高、花色苷得率高，且整个过程以乙醇为提取溶剂，方便回收重复使用，生产过程无废水、废气产生，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法
本专利技术属于生物
，涉及一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法。
技术介绍
黑米是黑稻脱壳后的糙米，表面呈黑色或者黑褐色，属于粳米类。黑米不仅含有蛋白质、碳水化合物、B族维生素、维生素E、钙、磷、钾、镁、铁、锌等丰富的营养元素，还含有维生素C、叶绿素、花色苷、胡萝卜素及强心甙等特殊成分。黑米是一种药食同源，营养价值较高的谷物，素称“黑珍珠”和“世界米中之王”。现代药理学研究表明，黑米具有较好的滋阴补肾、健脾暖肝、明目活血的功效，利于心血管系统的保健，减少患心脑血管疾病的风险，其外皮层中含有大量花色苷，对抗衰老、预防动脉硬化也有很大的作用。黑米麸皮花色苷是一种黄酮多酚类物质，是花青素与一个或多个葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、木糖等以糖苷键结合形成的糖苷。黑米花色苷主要存在于黑稻的果实、茎和叶器官的细胞液中，在生长过程中会在黑米种皮内积聚形成大量的花色苷色素，从而使糙米呈现棕红色、紫红色、紫黑色乃至黑色。花色苷不仅是一种水溶性的天然色素，还具有较强的抗氧化、抗炎、降血脂、抑制肿瘤生成等生理功能。基于以上功能，花色苷在食品、保健品和化妆品等领域具有广泛的应用。黑米及黑米麸皮为提取黑米花色苷类物质的主要原料。酶制剂、机械破碎等技术能有效地破坏细胞壁和细胞膜，提高花色苷提取率，但相关辅助提取技术的在花色苷提取中的应用还需深入研究。如申请号为CN104876985A的专利，公开了一种复合酶法提取花色苷的方法；申请号为CN101723996A的专利，公开了一种从黑米分离制备高纯度花色苷单体的方法；申请号为CN105732742A的专利，公开了一种黑米花色苷的提取方法；申请号为CN102659871A的专利，公开了一种黑米中花色苷的提取精制方法。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法。目前黑米花色苷提取的方法没有涉及到循环超声辅助提取，本专利技术采用一种利用机械搅拌循环超声提取的方法，强化植物细胞破碎，提高提取效率，增加提取物中花色苷含量，同时解决现有提取设备难于工程放大的难题，为黑米麸皮花色苷的工业化生产提供一种合适的方法。为此，本专利技术提供的技术方案为：一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，包括：步骤一、将黑米麸皮粉碎为黑米麸皮粉；步骤二、利用循环超声提取方法对所述黑米麸皮粉进行提取，收集提取液，其中，所述循环超声提取方法的条件为：提取温度30～50℃，超声功率800～1500W，提取时间30～90min，提取次数为1～3次；和步骤三、将所述提取液离心过滤除渣后减压浓缩得到浓缩液，将所述浓缩液喷雾干燥，获得黑米麸皮花色苷。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中，在所述步骤三之后，还包括：步骤四、首先将步骤三中获得的黑米麸皮花色苷溶于水中，获得水相花色苷，将该水相花色苷上聚酰胺树脂柱，上样量为0.3倍～0.8倍树脂柱体积，上样速率为0.5～1倍树脂柱体积/小时，之后以去离子水继续洗脱，至洗脱液中开始出现有色液体开始收集洗脱液，并开始采用60％～70％的乙醇水溶液洗脱上样后的聚酰胺树脂柱，洗脱体积为4～5倍树脂柱体积，洗脱速率为0.5～1倍树脂柱体积/小时，然后再以30％～45％的乙醇水溶液洗脱上样后的聚酰胺树脂柱继续洗脱，洗脱体积为2～3倍树脂柱体积，洗脱速率为1～2倍树脂柱体积/小时，收集洗脱液，得到花色苷洗脱溶液。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，还包括：步骤五，将步骤四中得到的花色苷洗脱溶液于温度-40～-30℃下预冻8～12h，之后通过微波真空冷冻干燥方法进行干燥，得到花色苷成品，其中，所述微波真空冷冻干燥方法的条件为：真空度20～65Pa，微波功率80～180W，温度-28～-20℃，干燥时间为2～6h。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中，所述步骤二中，将所述黑米麸皮份置于乙醇水溶液中进行循环超声提取，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为30％～50％。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中，所述步骤二中，所述乙醇水溶液的添加量为所述黑米麸皮粉质量的5～10倍。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中，所述步骤二中，所述乙醇水溶液中添加有柠檬酸，所述乙醇水溶液的pH值为2.5～3.5。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中，所述提取温度为40℃。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中，所述步骤一中，将所述黑米麸皮烘干后再进行粉碎。优选的是，所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法中l，所述步骤三中，所述过滤除渣的条件为转速3000r/min，离心20min。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术以循环超声法提取黑米麸皮花色苷，工艺简单、生产效率高、花色苷得率高，本专利技术通过树脂柱将获取得到的黑米麸皮花色苷进行进一步地纯化，以获得更加纯净的产品。且在洗脱中，首先采用去离子水冲洗，无酰基花色苷首先被洗脱出，其有颜色，能够起到指示作用，开始收集，之后采用乙醇水溶液进行快速洗脱收集，再以较低浓度的乙醇水溶液进行残余洗涤，能够最大化地洗脱下聚酰胺树脂柱上结合的花色苷。再通过微波真空冷冻干燥方法干燥后，得到花色苷成品。整个过程以乙醇为提取和洗脱溶剂，方便回收重复使用，生产过程无废水、废气产生，适合工业化生产。依照本专利技术的方法，花色苷的提取量达到2.2mg/g。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术提供一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，包括如下步骤：步骤一、将黑米麸皮粉碎为黑米麸皮粉；步骤二、利用循环超声提取方法对所述黑米麸皮粉进行提取，收集提取液，其中，所述循环超声提取方法的条件为：提取温度30～50℃，超声功率800～1500W，提取时间30～90min，提取次数为1～3次；和步骤三、将所述提取液离心过滤除渣后减压浓缩得到浓缩液，将所述浓缩液喷雾干燥，获得黑米麸皮花色苷。本专利技术采用一种利用机械搅拌循环超声提取的方法，强化植物细胞破碎，提高提取效率，增加提取物中花色苷含量，同时解决现有提取设备难于工程放大的难题，为黑米麸皮花色苷的工业化生产提供一种合适的方法。在本专利技术的其中一个实施例中，作为优选，在所述步骤三之后，还包括：步骤四、首先将步骤三中获得的黑米麸皮花色苷溶于水中，获得水相花色苷，将该水相花色苷上聚酰胺树脂柱，上样量为0.3倍～0.8倍树脂柱体积，上样速率为0.5～1倍树脂柱体积/小时，之后以去离子水继续洗脱，至洗脱液中开始出现有色液体开始收集洗脱液，并开始采用60％～70％的乙醇水溶液洗脱上样后的聚酰胺树脂柱，洗脱体积为4～5倍树脂柱体积，洗脱速率为0.5～1倍树脂柱体积/小时，然后再以30％～45％的乙醇水溶液洗脱上样后的聚酰胺树脂柱继续洗脱，洗脱体积为2～3倍树脂柱体积，洗脱速率为1～2倍树脂柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将黑米麸皮粉碎为黑米麸皮粉；步骤二、利用循环超声提取方法对所述黑米麸皮粉进行提取，收集提取液，其中，所述循环超声提取方法的条件为：提取温度30～50℃，超声功率800～1500W，提取时间30～90min，提取次数为1～3次；和步骤三、将所述提取液离心过滤除渣后减压浓缩得到浓缩液，将所述浓缩液喷雾干燥，获得黑米麸皮花色苷。

【技术特征摘要】
2017.11.06 CN 20171107865121.一种循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将黑米麸皮粉碎为黑米麸皮粉；步骤二、利用循环超声提取方法对所述黑米麸皮粉进行提取，收集提取液，其中，所述循环超声提取方法的条件为：提取温度30～50℃，超声功率800～1500W，提取时间30～90min，提取次数为1～3次；和步骤三、将所述提取液离心过滤除渣后减压浓缩得到浓缩液，将所述浓缩液喷雾干燥，获得黑米麸皮花色苷。2.如权利要求1所述的循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法，其特征在于，在所述步骤三之后，还包括：步骤四、首先将步骤三中获得的黑米麸皮花色苷溶于水中，获得水相花色苷，将该水相花色苷上聚酰胺树脂柱，上样量为0.3倍～0.8倍树脂柱体积，上样速率为0.5～1倍树脂柱体积/小时，之后以去离子水继续洗脱，至洗脱液中开始出现有色液体开始收集洗脱液，并开始采用60％～70％的乙醇水溶液洗脱上样后的聚酰胺树脂柱，洗脱体积为4～5倍树脂柱体积，洗脱速率为0.5～1倍树脂柱体积/小时，然后再以30％～45％的乙醇水溶液洗脱上样后的聚酰胺树脂柱继续洗脱，洗脱体积为2～3倍树脂柱体积，洗脱速率为1～2倍树脂柱体积/小时，收集洗脱液，得到花色苷洗脱溶液。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤忠，杨颖，刘清霞，范蓓，王艳，王东晖，张丽静，幸岑璨，李淑英，方芳，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11