The invention relates to a method for preparing p-aminobenzene sulfonamide from acetanilide with energy saving and emission reduction, and p-aminobenzene sulfonamide, belonging to the synthesis field of p-aminobenzene sulfonamide. The method includes: mixing acetanilide with glacial acetic acid to get sulfonated solution under the stirring heating condition of 60 70, injecting sulfur trioxide gas into the sulfonated solution for sulfonation reaction, and recovering sulfonated product from glacial acetic acid under reduced pressure. The sulfonated product was mixed with dichlorosulfoxide for chlorination reaction, and the residual dichlorosulfoxide was recovered under reduced pressure to obtain p-acetaminobenzene sulfonyl chloride. Acetylaminobenzene sulfonyl chloride was aminated and hydrolyzed with a mixture of acid recovery solution and concentrated hydrochloric acid. High utilization rate of raw materials, avoiding waste acid production, recycling of waste gas, energy saving, environmental protection and green emission reduction. Based on the above method, p-aminophenyl sulfonamide is prepared with environmental protection, low cost and high purity.
【技术实现步骤摘要】
一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺
本专利技术涉及对氨基苯磺酰胺合成领域,且特别涉及一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺。
技术介绍
对氨基苯磺酰胺除用来制取结晶磺胺供外用消炎外,还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等,是一种重要的医药及中间体。目前,乙酰苯胺作为原料合成对氨基苯磺酰胺是一种常用的路线。现有技术中采用氯磺酸对乙酰苯胺进行氯磺化反应,由于该反应为平衡反应,需要采用大量且过量的氯磺酸参与反应,导致原料耗费大、产生的废酸多等问题。有鉴于此,特提出本申请。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,对原料利用率高、避免产生废酸且对废气循环利用,节能环保、绿色减排。本专利技术的另一目的在于提供一种对氨基苯磺酰胺,工艺环保、成本低、纯度高。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,包括:在温度60-70℃的搅拌加热条件下,将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液,向磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化反应,减压回收冰醋酸得到磺化产物;将磺化产物与二氯亚砜混合进行氯化反应,减压回收剩余的二氯亚砜得到对乙酰氨基苯磺酰氯,氯化反应中将尾气通入接收液中得到酸回收液;将对乙酰氨基苯磺酰氯进行胺化反应后采用酸回收液与浓盐酸的混合液进行水解反应。本专利技术提出一种对氨基苯磺酰胺,根据上述的方法制得。本专利技术实施例的有益效果是:本专利技术提供的节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,以 ...
【技术保护点】
1.一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,其特征在于,包括:在温度60‑70℃的搅拌加热条件下,将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液,向所述磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化反应,减压回收所述冰醋酸得到磺化产物;将所述磺化产物与二氯亚砜混合进行氯化反应,减压回收剩余的所述二氯亚砜得到对乙酰氨基苯磺酰氯,氯化反应中将尾气通入接收液中得到酸回收液;将所述对乙酰氨基苯磺酰氯进行胺化反应后采用所述酸回收液与浓盐酸的混合液进行水解反应。
【技术特征摘要】
1.一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,其特征在于,包括:在温度60-70℃的搅拌加热条件下,将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液,向所述磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化反应,减压回收所述冰醋酸得到磺化产物;将所述磺化产物与二氯亚砜混合进行氯化反应,减压回收剩余的所述二氯亚砜得到对乙酰氨基苯磺酰氯,氯化反应中将尾气通入接收液中得到酸回收液;将所述对乙酰氨基苯磺酰氯进行胺化反应后采用所述酸回收液与浓盐酸的混合液进行水解反应。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磺化产物与所述二氯亚砜的混合操作包括:在氯化反应整个过程中将所述二氯亚砜逐步滴入所述磺化产物。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述磺化产物与所述二氯亚砜的混合操作包括:第一加料阶段、第二加料阶段及第三加料阶段,第一加料阶段的加料速度、第二加料阶段的加料速度及第三加料阶段的加料速度依次减小。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,第一加料阶段、第二加料阶段及第三加料阶段的加料速度比依次为3-4:1.5-2.5:...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡红新,闫玲玲,陈东梅,王书擘,杨鹏,
申请(专利权)人:新乡市锦源化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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