一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备及纯化方法，以次氯酸钠为反应原料，二丙酮醇作溶剂进行卤仿反应，然后酸化、乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取物中的β‑羟基‑β‑甲基丁酸与氢氧化钙成盐并且经冷析釜和板框压滤机纯化制得β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙。该方法具有生产工艺简单，安全无毒、廉价、回收方便、结晶纯度及收率高的优点，同时板框分离将大量杂质去除提高产品含量并且提高功效减少人力成本。

Preparation and purification of a calcium beta hydroxybutyrate

The present invention discloses a method for preparing and purifying calcium beta hydroxy beta methyl butyrate. Sodium hypochlorite is used as raw material for the reaction, and diacetone alcohol is used as solvent for haloform reaction, then acidification and ethyl acetate extraction are carried out. The beta hydroxy beta methyl butyric acid in the ethyl acetate extract is salted with calcium hydroxide and is cooled out in a kettle and a plate. The purified beta hydroxymethyl beta calcium methyl butyrate was purified by frame filter press. The method has the advantages of simple production process, safety, non-toxicity, low cost, easy recovery, high crystalline purity and yield. At the same time, plate-frame separation will remove a large number of impurities to improve product content and improve efficiency and reduce labor costs.

【技术实现步骤摘要】
一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法
本专利技术涉及有机化合物制备
，特别涉及一种β-羟基-β-甲基丁酸钙（HMB-Ca）的制备及纯化方法。
技术介绍
化合物β-羟基-β-甲基丁酸钙，简称HMB-Ca，CAS：135236-72-5，β-羟基-β-甲基丁酸（HMB）广泛存在于柑橘类水果、某些蔬菜如花椰菜、豆科类植物如紫苜蓿以及某些鱼类海产品。HMB-Ca可用于促进肌肉生长，增强免疫力，降低体内胆固醇和低密度脂蛋白（LDL）水平以减少冠心病和心血管疾病的发生，还能增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平，应用广泛。现有技术中对于β-羟基-β-甲基丁酸钙主要采用自由基反应和卤仿反应完成。专利申请号为02151042.3主要采用卤仿反应制备，但这种制备方法中主要采用双丙酮醇为反应原料，易使反应中发生多种副反应，制备的β-羟基-β-甲基丁酸钙纯度低，收率低，需要改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，具有生产工艺简单，安全无毒、廉价、回收方便、结晶纯度及收率高的优点。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温8~12小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测PH值，直至PH为2~3；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取5~6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β-羟基-β-甲基丁酸；步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β-羟基-β-甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为6~7，然后加入1%~3%活性炭脱色1~2小时后压滤至冷析釜；步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β-羟基-β-甲基丁酸钙，产率为80%。其中，所述步骤（1）中保温9~11小时反应。本专利技术的有益效果：（1）原料次氯酸钠生产工艺简单且比较方便采购；（2）结晶对溶剂的选择比较重要：要安全无毒，廉价，回收方便；（3）HMB-Ca是新型功能性食品所以结晶时采用食品级乙醇作溶剂，以保食品安全合乎食品标准；（4）结晶纯度及收率较高；（5）板框分离将大量杂质去除同时提高产品含量并且提高功效减少人力成本。具体实施方式实施例1本实施例中，一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温9小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测PH值，直至PH为2；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取5次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β-羟基-β-甲基丁酸；步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β-羟基-β-甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为6，然后加入1%活性炭脱色16小时后压滤至冷析釜；步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β-羟基-β-甲基丁酸钙，产率为78%。实施例2一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温10小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测PH值，直至PH为2.5；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β-羟基-β-甲基丁酸；步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β-羟基-β-甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为6.5，然后加入2%活性炭脱色2小时后压滤至冷析釜；步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β-羟基-β-甲基丁酸钙，产率为78%。实施例3一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温12小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测PH值，直至PH为3；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β-羟基-β-甲基丁酸；步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β-羟基-β-甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为7，然后加入3%活性炭脱色2小时后压滤至冷析釜；步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β-羟基-β-甲基丁酸钙，产率为80%。以上内容仅为本专利技术的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本专利技术的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本专利技术的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温8~12小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测 PH值，直至PH为2~3；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取5~6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β‑羟基‑β‑甲基丁酸；步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β‑羟基‑β‑甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为6~7，然后加入1%~3%活性炭脱色1~2小时后压滤至冷析釜；步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，产率为80%。

【技术特征摘要】
1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温8~12小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测PH值，直至PH为2~3；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取5~6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β-羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄辉其，印建国，黄艳，
申请(专利权)人：江苏玺鑫维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32