饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法技术

本发明专利技术提供一种饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，包括以下步骤：1）将冰醋酸、硫酸、H2O2反应，反应后经过减压蒸馏可得到过氧乙酸溶液；2）将步骤1）得到的产物与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作为溶剂反应，反应后蒸馏收集70℃的馏分，蒸馏后的剩余物为β-羟基-β-甲基丁酸溶液；3）将步骤2）得到的蒸馏剩余物中加入水，并加入氢氧化钠溶液将pH值调节为6.0-7.0，加热溶解后过滤，向滤液中加入氯化钙，搅拌反应，再次调节pH为6.5-7.0，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤、烘干得到产品。该β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备工艺简单，无环境污染，制备的产品质量好，稳定可靠，便于推广。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，包括以下步骤：1）将冰醋酸、硫酸、H2O2反应，反应后经过减压蒸馏可得到过氧乙酸溶液；2）将步骤1）得到的产物与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作为溶剂反应，反应后蒸馏收集70℃的馏分，蒸馏后的剩余物为β-羟基-β-甲基丁酸溶液；3）将步骤2）得到的蒸馏剩余物中加入水，并加入氢氧化钠溶液将pH值调节为6.0-7.0，加热溶解后过滤，向滤液中加入氯化钙，搅拌反应，再次调节pH为6.5-7.0，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤、烘干得到产品。该β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备工艺简单，无环境污染，制备的产品质量好，稳定可靠，便于推广。【专利说明】饲料添加剂β -羟基-β -甲基丁酸钙的制备方法
本专利技术涉及一种能提高畜禽免疫力的饲料添加剂的制备方法，尤其涉及β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法。
技术介绍
对仔猪实施早期断奶是现代养殖中提高繁殖效率和生产水平的重要措施，但早期断奶容易造成仔猪采食量下降，营养不良，机体免疫力下降，生长发育停滞，消化功能紊乱及腹泻，甚至出现僵猪，发病率和死亡率升高等严重后果。在饲料中添加抗生素能够有效提高仔猪的生长性能，控制疾病的发生，但是滥用抗生素容易导致原微生物产生耐药性，动物自身免疫力下降，并且药物残留危害人体健康。如霉菌毒素，特别是黄曲霉毒素的核心危害就是抑制动物的免疫系统，致使免疫力下降，诱发传染病。羟基甲基丁酸钙作为一种体内产生的绿色的天然活性成分，添加在饲料中能显著提高畜禽免疫力，促进生长，降低死亡率，可望作为抗生素的替代品而在现代养殖业发挥重要作用。β -羟基-甲基丁酸盐是一种亮氨酸的代谢产物(Van, koevering and Nissen1992)，亮氨酸和α-酮戊二酸通过转氨作用，形成α-酮异己酸，α-酮异己酸经异己酸加双氧酶而产生β-羟基-β-甲基丁酸盐。体外研究己证明0-羟基-@-甲基丁酸盐(0.l-2mmol/L)能增加鸡的巨噬细胞增殖及吞噬能力(peterson et al 1997)，猪和牛得到类似结果(Nissen and Abumrad 1997);同样，日粮中添加β _羟基_ β _甲基丁酸钙能激活细胞和 体液防御机制，提高动物的免疫能力并减少其死亡率(peterson et al 1997)，预防食用人工饲料的鳟鱼和梭鱼肠道疾病(siwicki et al 2005)。羟基甲基丁酸钙的制备，目前多采用二丙酮醇与次氯酸钠为原料，反应生成羟基甲基丁酸钠，再与氯化钙反应得到目标产物。在反应过程中生产大量的三氯甲烷(氯仿)，这种副产物不能重复再用，相当于无用的产品，这样必然会造成较高的成本，反应过程如下:【权利要求】1.一种，其特征在于，包括以下步骤: 1)制备过氧乙酸:将冰醋酸、10%硫酸溶液、30%Η202在45-65°C反应，反应后经过减压蒸馏可得到过氧乙酸水溶液； 2)制备β-羟基-β -甲基丁酸:将步骤I)得到的过氧乙酸水溶液与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作为溶剂，温度控制在30-40°C反应，反应后将混合物转移到蒸馏装置，蒸馏收集70°C的馏分得到乙酸甲酯，蒸馏后的剩余物为羟基甲基丁酸溶液； 3)制备β-羟基-β-甲基丁酸钙:将步骤2)得到的β-羟基-β-甲基丁酸中加入水，并加入氢氧化钠溶液将PH值调节为6.0-7.0，加热溶解后过滤，向滤液中加入氯化钙，搅拌反应，加入氢氧化钠溶液调节PH为6.5-7.0，析出β -羟基-β -甲基丁酸钙，过滤、烘干得到产品。2.根据权利要求1所述的饲料添加剂羟基甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中冰醋酸与10%硫酸溶液的体积比为100:10，冰醋酸与30% H2O2的体积比为1:3.0-3.5，反应时间为10-30分钟。3.根据权利要求1所述的饲料添加剂羟基甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中反应时间为1-2小时。4.根据权利要求1所述的饲料添加剂羟基甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中加入水的体积与步骤2)中二丙酮醇的体积比为1.5-2.0:1.0,步骤3)中加入的氯化钙与二丙酮醇的质量与体积比为0.8g:1ml。【文档编号】C07C59/01GK103694107SQ201310747945【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日 【专利技术者】周应培, 刘继根, 杨德军 申请人:长沙道勤生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种饲料添加剂β?羟基?β?甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备过氧乙酸：将冰醋酸、10%硫酸溶液、30%H2O2在45?65℃反应，反应后经过减压蒸馏可得到过氧乙酸水溶液；2）制备β?羟基?β?甲基丁酸：将步骤1）得到的过氧乙酸水溶液与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作为溶剂，温度控制在30?40℃反应，反应后将混合物转移到蒸馏装置，蒸馏收集70℃的馏分得到乙酸甲酯，蒸馏后的剩余物为β?羟基?β?甲基丁酸溶液；3）制备β?羟基?β?甲基丁酸钙：将步骤2）得到的β?羟基?β?甲基丁酸中加入水，并加入氢氧化钠溶液将PH值调节为6.0?7.0，加热溶解后过滤，向滤液中加入氯化钙，搅拌反应，加入氢氧化钠溶液调节PH为6.5?7.0，析出β?羟基?β?甲基丁酸钙，过滤、烘干得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周应培，刘继根，杨德军，
申请(专利权)人：长沙道勤生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：