一种高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法技术

本发明专利技术属于精细化工合成技术领域，特别涉及高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，该方法使用固体超强酸催化剂，以氮气作为保护剂和带水剂，通过精馏和减压蒸馏获得了三丁酸甘油酯，纯度达到95％以上，水分含量小于100ppm。固体超强酸催化剂可以通过简单的过滤与产品分离，不需要经过碱洗、水洗、干燥过程，无废水和废固产生。催化剂可以重复使用。反应过程蒸馏所得含有≤20％丁酸的水溶液可以用于饲料添加剂丁酸钠的合成；减压蒸馏回收≥80％丁酸可以返回第一步合成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工合成
，特别涉及一种高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法。
技术介绍
丁酸甘油酯是丁酸和甘油酯化后的产物，可作为饲料添加剂，既能解决丁酸为油状液体难以添加的问题，又可克服丁酸气味难闻的缺点。丁酸甘油酯进入动物肠道后，在肠道脂肪酶的作用下分解为丁酸和甘油，其中丁酸具有供应细胞能量、促进上皮组织生长发育、修复肠道屏障结构、抗菌消炎等功能，可保护动物肠道健康，促进动物生长，降低饲养成本。与单丁酸甘油酯和二丁酸甘油酯相比，三丁酸甘油酯是动物体肠道丁酸的最有效的供体，100g纯品可提供87.4g丁酸。所以在实际生产中，提高三丁酸甘油酯的纯度，使得单位重量内提供最多的丁酸显得至关重要。目前，应用到饲料中的丁酸甘油酯类产品成分多标示为丁酸甘油酯，其中包括单、双和三丁酸甘油酯，成分及含量均不明确，合成的三丁酸甘油酯纯度也都不高。目前的丁酸甘油酯主要合成路线有：以甘油、丁酸为原料，在强酸(对甲苯磺酸、硫酸、磷酸等)催化下，使用有毒有机溶剂(四氯化碳、甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，包括如下步骤：(1)在四口反应瓶中一定比例加入甘油和丁酸，四口反应瓶中带电动搅拌，刺型精馏柱及一根氮气管插到瓶底，再加入固体超强酸催化剂，开动搅拌；(2)油浴加热至一定的温度发生酯化反应，并从底部通入合适流量的干燥氮气，进行精馏，通过刺型精馏管和冷凝器将含丁酸的水蒸至接收瓶中，直至无馏分为止；(3)在一定温度下减压蒸馏剩余的丁酸，用干净的接收瓶收集丁酸，直至无馏分停止蒸馏，回收丁酸用于下批投料。(4)冷却后滤去固体超强酸催化剂，获得三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯含量≥95％，水分含量≤100ppm。

【技术特征摘要】
1.一种高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，包括如下步骤：
(1)在四口反应瓶中一定比例加入甘油和丁酸，四口反应瓶中带电动搅
拌，刺型精馏柱及一根氮气管插到瓶底，再加入固体超强酸催化剂，开动搅拌；
(2)油浴加热至一定的温度发生酯化反应，并从底部通入合适流量的干
燥氮气，进行精馏，通过刺型精馏管和冷凝器将含丁酸的水蒸至接收瓶中，直
至无馏分为止；
(3)在一定温度下减压蒸馏剩余的丁酸，用干净的接收瓶收集丁酸，直
至无馏分停止蒸馏，回收丁酸用于下批投料。
(4)冷却后滤去固体超强酸催化剂，获得三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯
含量≥95％，水分含量≤100ppm。
2.根据权利要求1所述的高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，其特
征在于：所述甘油与丁酸的摩尔比为1:3.5～6.0。
3.根据权利要求2所述的高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，其特
征在于：所述甘油与丁酸的摩尔比为1：4～5。
4.根据权利要求1所述的高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，其特
征在于：所述固体超强酸催化剂为：SO42-/ZrO2-TiO2、SO42-/Fe2O3-TiO2、
S2O82-/ZrO2-SiO2、SO42-/Fe2O3、SO42-/TiO2、SO42-/ZrO2中的一种。
5.根据权利要求4所述的高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，其
特征在于：所述固体超强酸催化剂为SO42-/ZrO2-TiO2或SO42-/Fe2O3-TiO2。
6.根据权利要求1所述的高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法，其
特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李恒章，邱春明，黄亚霖，郑根华，杨建香，
申请(专利权)人：上海旭牧联生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31