The invention discloses a preparation method of vinyl terminated organosilicon, which includes the following steps: vacuum water removal, polymerization, medium and reaction, and vinyl substituent hydroxyl reaction of two methyl siloxane, siloxane, acid compound, hydroxy scavenger and catalyst containing vinyl groups are used as raw materials. To remove the low boiling substance and make the finished product. The vinyl terminated organosilicon adhesive prepared by this method does not contain the polymer that is sealed by other groups outside the vinyl group, and the polymerization process is simple, the polymerization reaction is controllable, the product is uniform, and it is suitable for large-scale process production. When using this raw rubber to prepare mixing compound, the time of eating powder is obviously shortened, the crosslinking reaction is more thorough, and the heat resistance and mechanical properties of the compound are more excellent.
【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法
:本专利技术涉及有机硅生胶的制备领域,具体涉及一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法。
技术介绍
:热硫化硅橡胶生胶是在20世纪40年代问世的高摩尔质量的线性聚二甲基硅氧烷。线性聚二甲基硅氧烷由本体开环聚合,要控制有机硅生胶的分子量及实现硫化硅橡胶不同的性能要求,会加不同的封端剂,如羟基封端会在聚合后期加水,甲基封端会加入六甲基二硅氧烷,乙烯基封端会加入四甲基二乙烯基硅氧烷。但是,在生胶聚合原料D4或DMC中会含有约150~200ppm的水分,虽然在聚合前期会通过高真空鼓氮2~3h除水,但参与聚合时原料仍然有50~100ppm水分残留,这些水分在聚合反应中会形成羟基封端而影响生胶分子量。目前条件下,完全除去体系中的水分需要很高的成本。所以,通常情况下各种官能团封端的有机硅生胶都会含有约50ppm的端硅羟基(Si-OH),严重影响了产品的质量和后加工生产效率。
技术实现思路
:本专利技术的目的是针对现有技术的不足以及二甲基硅氧烷环体聚合过程特点的不同,提供了一种乙烯基封端的有机硅生胶的制备方法,制备的乙烯基封端的有机硅生胶几乎不含有硅羟基,混炼胶耐热性能及力学性能更加优异,且制备工艺简单。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法,包括以下步骤:(1)真空脱水:将二甲基环硅氧烷加入反应釜中,真空脱水,含水率控制在100ppm以下;(2)聚合反应:在70~120℃,氮气保护下将硅醇盐加入到二甲基环硅氧烷中,硅醇盐的用量按照硅醇盐的碱度来计算,为二甲基环硅氧烷的0.01~0.1mol%,保持反应体系 ...
【技术保护点】
1.一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)真空脱水:将二甲基环硅氧烷加入反应釜中,真空脱水,含水率控制在100ppm以下;(2)聚合反应:在70~120℃,氮气保护下将硅醇盐加入到二甲基环硅氧烷中,硅醇盐的用量按照硅醇盐的碱度来计算,为二甲基环硅氧烷的0.01~0.1mol%,保持反应体系温度在90~140℃,充分搅拌,加入蒸馏水进行聚合反应,蒸馏水用量按照黏度进行调节,直至黏度100~300×105cP左右,反应时间为10~120min;(3)中和反应:反应结束后将体系温度升至140~160℃,直接将催化剂分解,或反应结束后将反应体系降温至20~80℃,然后加入酸性化合物搅拌,使反应体系呈中性;(4)乙烯基取代羟基反应:向中和后的反应体系中加入含有乙烯基的羟基清除剂和催化剂,50~80℃下搅拌反应30~60min;(5)升高步骤(4)反应体系的温度至180~200℃,真空度在‑0.1~‑0.005MPa条件下抽真空,蒸馏脱除低沸物,制得产品。
【技术特征摘要】
1.一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)真空脱水:将二甲基环硅氧烷加入反应釜中,真空脱水,含水率控制在100ppm以下;(2)聚合反应:在70~120℃,氮气保护下将硅醇盐加入到二甲基环硅氧烷中,硅醇盐的用量按照硅醇盐的碱度来计算,为二甲基环硅氧烷的0.01~0.1mol%,保持反应体系温度在90~140℃,充分搅拌,加入蒸馏水进行聚合反应,蒸馏水用量按照黏度进行调节,直至黏度100~300×105cP左右,反应时间为10~120min;(3)中和反应:反应结束后将体系温度升至140~160℃,直接将催化剂分解,或反应结束后将反应体系降温至20~80℃,然后加入酸性化合物搅拌,使反应体系呈中性;(4)乙烯基取代羟基反应:向中和后的反应体系中加入含有乙烯基的羟基清除剂和催化剂,50~80℃下搅拌反应30~60min;(5)升高步骤(4)反应体系的温度至180~200℃,真空度在-0.1~-0.005MPa条件下抽真空,蒸馏脱除低沸物,制得产品。2.如权利要求1所述的一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的二甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。3.如权利要求1所述的一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的硅醇盐选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵和膦腈碱的硅醇盐中的一种。4.如权利要求1所述的一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,采用的催化剂为四甲基氢氧化铵时,则将中和反应时将体系温度升至140~160℃,直接将催化剂分解;采用的催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐力群,李龙真,任杰,邱里勇,
申请(专利权)人:浙江佳华精化股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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