含乳饮料中纽甜含量的检测方法技术

本发明专利技术提出了一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法。所述方法包括：取所述含乳饮料与提取液进行混合，以便得到第一混合液，其中，所述提取液的pH值为4.3～4.7；将所述第一混合液、亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液进行混合，以便获得第二混合液；调节所述第二混合液的pH值至4.3～4.7，并将所得到的混合液进行离心，收集上清液；以及利用液相色谱对所述上清液进行检测，并基于检测结果确定所述含乳饮料中纽甜含量。本发明专利技术的含乳饮料中纽甜含量的检测方法能够准确地测定出含乳饮料中的纽甜含量，且检测时间较短。 1

【技术实现步骤摘要】
含乳饮料中纽甜含量的检测方法
本专利技术涉及食品领域。具体地，本专利技术涉及含乳饮料中纽甜含量的检测方法。
技术介绍
纽甜，化学名称为N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯，是白色结晶粉末，含约4.5％的结晶水，是一种功能性甜味剂。具有纯正的甜味，甜味协和，没有其他强力甜味剂常带的苦味和金属味，在瞬时高温的条件下保持稳定。然而，目前含乳饮料中纽甜含量的检测方法仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出了一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法。本专利技术的含乳饮料中纽甜含量的检测方法能够准确地测定出含乳饮料中的纽甜含量，且检测时间较短。需要说明的是，本专利技术是基于专利技术人的下列发现而完成的：食品中纽甜的检测方法主要为GB/T23378-2009中高效液相色谱法进行检测，该方法使用SPE固相萃取柱过滤杂质，存在检验成本较高、分析时间较长、效率低、保留时间不稳定很难定性、方法稳定性差、准确度低等不足的地方。有鉴于此，专利技术人经过大量实验发现，利用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白来替代SPE固相萃取柱，并通过调节沉淀蛋白后溶液的pH值，使其与提取纽甜的试剂的pH值一致，从而确保目标峰的出峰时间一致，提高检测结果的稳定性。由此，根据本专利技术实施例的含乳饮料中纽甜含量的检测方法能够准确地测定出含乳饮料中的纽甜含量，且检测时间较短。为此，本专利技术提出了一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法。根据本专利技术的实施例，取所述含乳饮料与提取液进行混合，以便得到第一混合液，其中，所述提取液的pH值为4.3～4.7；将所述第一混合液、亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液进行混合，以便获得第二混合液；调节所述第二混合液的pH值至4.3～4.7，并将所得到的混合液进行离心，收集上清液；以及利用液相色谱对所述上清液进行检测，并基于检测结果确定所述含乳饮料中纽甜含量。专利技术人发现，利用蛋白沉淀剂沉淀蛋白，以取代SPE固相萃取柱，不仅能够有效地除去蛋白质，防止其对后续检测造成影响，还可以降低检测成本。进而，专利技术人经过大量实验发现，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白的效果较佳，且对于检测不会造成影响，对环境破坏较小。然而，其他蛋白沉淀剂的效果不佳，有些沉淀剂挥发性较高，破坏环境，例如三氯乙酸、冰乙酸；有些沉淀剂沉淀蛋白的过程中，同时会沉淀少量纽甜，导致检测结果偏低，例如硫酸铵、硫酸镁等。此外，专利技术人发现，沉淀蛋白后的溶液的pH值会影响后续检测时目标峰的出峰时间，不适宜的pH值会造成出峰时间不稳定，批次间出峰时间不同，容易造成误判。进而，专利技术人发现，将第二混合液的pH值与提取液的pH值控制为相同或相近，能够保证目标峰的出峰时间一致。进一步地，专利技术人发现，通过调节第二混合液的pH值至4.3～4.7时，不仅能够有效地提取纽甜，还可以使得目标峰的出峰时间较短，从而缩短检测时间。由此，根据本专利技术实施例的含乳饮料中纽甜含量的检测方法能够准确地测定出含乳饮料中的纽甜含量，且检测时间较短。根据本专利技术的实施例，上述含乳饮料中纽甜含量的检测方法还可以具有下列附加技术特征：根据本专利技术的实施例，所述提取液为含有甲酸和三乙胺的溶液。由此，能够有效地提取出纽甜。根据本专利技术的实施例，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为92g/L，所述乙酸锌溶液的浓度为182g/L。专利技术人经过大量实验得到上述浓度，在此条件下能够有效地沉淀蛋白，防止其对后续检测造成影响。若亚铁氰化钾或乙酸锌溶液浓度过高，样液较粘稠，不易调节pH值；若浓度过低，无法充分沉淀蛋白，从而对后续检测造成影响。根据本专利技术的实施例，基于10mL所述含乳饮料，所述亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的用量均为0.5mL。专利技术人经过大量实验得到上述亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液用量，在此条件下能够有效地沉淀蛋白，防止其对后续检测造成影响。若亚铁氰化钾或乙酸锌溶液用量过高，样液较粘稠，不易调节pH值；若用量过低，无法充分沉淀蛋白，从而对后续检测造成影响。根据本专利技术的实施例，利用甲酸调节所述第二混合液的pH值至4.3～4.7。甲酸是酸性较强的有机酸并且提取液中含有甲酸，所以采用甲酸调节pH值既可以使反应体系的体积变化较小，还可以进一步提取纽甜，从而提高检测结果的准确性。根据本专利技术的实施例，所述液相色谱的检测条件如下：色谱柱为VenusilASBC18色谱柱；检测波长为218nm；柱温为30℃；进样量为20μL；以及流动相为含有乙腈溶液和辛烷磺酸钠溶液的混合液，其中，所述辛烷磺酸钠溶液的pH值为3.1～3.3，按照下列条件进行梯度洗脱：时间(min)乙腈溶液％辛烷磺酸钠溶液％0.0025.0075.008.0025.0075.0020.0035.0065.0022.00100.000.0024.00100.000.0024.0125.0075.0035.0025.0075.00专利技术人意外地发现，流动相的pH值会影响目标峰的出峰时间。进而，专利技术人经过大量实验发现，当辛烷磺酸钠溶液的pH值为3.1～3.3，能够有效地缩短目标峰的出峰时间。根据本专利技术的实施例，所述离心是在5000r/min的转速下进行5分钟。专利技术人发现，在此条件下能够有效地除去蛋白质，从而防止其对后续检测造成干扰。在本专利技术的另一方面，本专利技术提出了一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：1)称取10g含乳饮料于25ml容量瓶中，加入10ml提取液混匀，超声提取15min，取出冷却到室温，得到第一混合液，其中所述提取液为含有0.8mL/1000mL甲酸和2.5mL/1000mL三乙胺的溶液，pH值为4.5±0.2；2)向所述第一混合液中加入0.5ml92g/L亚铁氰化钾溶液和0.5ml182g/L乙酸锌溶液，混匀，得到第二混合液；3)利用甲酸调节所述第二混合液的pH值至4.5±0.2，并将所得到的混合液置于50ml离心管中，5000r/min的转速离心5min，收集上清液；4)制备不同浓度标准品溶液；以及5)利用液相色谱分别对所述上清液和不同浓度标准品溶液进行测定，绘制纽甜浓度—峰面积标准曲线，再将所述上清液测得的峰面积代入所述标准曲线中，计算得到所述含乳饮料中纽甜含量，其中，所述液相色谱的检测条件如下：色谱柱为VenusilASBC18色谱柱；检测波长为218nm；柱温为30℃；进样量为20μL；以及流动相为含有乙腈溶液和辛烷磺酸钠溶液的混合液，其中，所述辛烷磺酸钠溶液的pH值为3.1～3.3，按照下列条件进行梯度洗脱：时间(min)乙腈溶液％辛烷磺酸钠溶液％0.0025.0075.008.0025.0075.0020.0035.0065.0022.00100.000.0024.00100.000.0024.0125.0075.0035.0025.0075.00由此，根据本专利技术实施例的含乳饮料中纽甜含量的检测方法能够准确地测定出含乳饮料中的纽甜含量，且检测时间较短。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。需要说明的是，术语“本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法，其特征在于，包括：

【技术特征摘要】
1.一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法，其特征在于，包括：(1)称取10g含乳饮料于25ml容量瓶中，加入10ml提取液混匀，超声提取15min，取出冷却到室温，得到第一混合液，其中所述提取液为含有0.8mL/1000mL甲酸和2.5mL/1000mL三乙胺的溶液，pH值为4.5±0.2；(2)向所述第一混合液中加入0.5ml92g/L亚铁氰化钾溶液和0.5ml182g/L乙酸锌溶液，混匀，得到第二混合液；(3)利用甲酸调节所述第二混合液的pH值至4.5±0.2，并将所得到的混合液置于50ml离心管中，5000r/min的转速离心5min，收集上清液；(4)制备不同浓度标准品溶液；以及(5)利用液相色谱分别对所述上清液和不同浓度标准品溶液进行测定，绘制纽甜浓度—峰面积标准曲线，再将所述上清液测得的峰面积代入所述标准曲线中，计算得到所述含乳饮料中纽甜含量，其中，所述液相色谱的检测条件如下：色谱柱为VenusilASBC18色谱柱；检测波长为218nm；柱温为30℃；进样量为20μL；以及流动相为含有乙腈溶液和辛烷磺酸钠溶液的混合液，其中，所述辛烷磺酸钠溶液的pH值为3.1～3.3，按照下列条件进行梯度洗脱：2.一种含乳饮料中纽甜含量的检测方法，其特征在于，包括：取所述含乳饮料与提取液进...

【专利技术属性】
技术研发人员：扎木则仁，吴腾，常建军，赵桂荣，徐向峰，梁春梅，李照，满都呼，解鑫，李秋琴，郭波，薛志清，宋晓东，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15