甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种甲醇制烯烃产物在线二维气相色谱在线检测装置。一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置，包括通过管路依次连接的第一压力稳定模块、多路通阀、第一色谱柱以及气路切换机构，多路通阀还连接有定量环；所述气路切换机构还连接有机含氧物质检测器，气路切换机构后分别连接有第一管路以及第二管路，所述第一管路和第二管路上均设有检测器；第一管路上设有第一检测器，第二管路上设有第二检测器，第一管路位于第一检测器之前的管路上还设有第二色谱柱；其中，第一色谱柱为Lowox毛细柱，第二色谱柱为PLOT Q或PLOT Al2O3色谱柱。本实用新型专利技术避免了含氧有机物对色谱柱中Al2O3填料的破坏。

【技术实现步骤摘要】
甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置
本技术涉及气体组分分析设备，特别涉及一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置。
技术介绍
随着甲醇制烯烃（MTO）技术的成功商业化，其产物检测技术的开发与应用成为MTO进一步商业推广和技术优化的关键。所以有必要开发一种结构简单、高效实用的MTO产物在线检测系统。根据国内外研究报道的相关信息来看，MTO产物检测大多使用多台色谱或多阀组控制分割技术来实现，而使用较多的色谱或阀会导致整套分析系统的结构和控制相对复杂，增加系统长周期运行的不稳定性。邢爱华在《甲醇制烯烃反应产物定量分析方法研究》中使用单六通阀和双十通阀的组合配合双TCD检测器和双填充柱对MTO反应产物进行定量研究，该套系统由于使用TCD检测器，相对于FID检测器对烃类物质检测的灵敏度较低，且对其中的C4烯烃的同分异构体无法有效分离定量，所以邢爱华等人后期开发了一套具有三个十通阀、双FID和单TCD所组成的产物全组分分析系统，在《甲醇制烯烃反应产物全组分定量分析方法研究》中，邢爱华描述该套系统能够有效的对甲醇制烯烃产物中全组分进行定量分析。葛喜慧等人在《气相色谱法分析甲醇制烯烃产品气全组分》使用三个六通阀、两个十通阀，三台色谱分别带有两个TCD检测器和一个FID检测器的庞大的分析系统对甲醇制烯烃产物进行全组分分析。以上这些具有多阀组切换、使用多色谱和多检测器的分析检测手段使得分析系统过于复杂，容易产生故障隐患。特别在阀的切换过程中，会造成载气系统的压力波动，色谱系统中载气压力的稳定对检测过程影响显著，会影响到色谱检测结果。而且这些阀控系统中有大量的不锈钢管和接头，其具有的高热容不利于在色谱中精确的追踪和稳定色谱温度，这可能对煤制烯烃的产物分析产生一些干扰。另外长时间在如此复杂管路下工作可能会造成管路连接处的泄露，还可能引起色谱峰的展宽。更为重要的是，由于MTO的产物中含有H2O、MeOH、DME等含氧化合物，而分析烃类物质常用色谱柱中含有的Al2O3填料容易被这些含氧物质吸附而失活，长期使用会损坏色谱柱。所以对于MTO产物分析，为了延长色谱柱的使用寿命和提高分析的准确性，有必要将含氧物质切割后再进入含有Al2O3的色谱柱中进行分析，但是，不同的色谱操作条件导致了待测产物中含氧物质保留时间的差异，这就造成了对含氧物质进行切割的难度，在一般情况下，为了确定在一定条件下含氧物质的出峰顺序和出峰时间，必须进行系统而又全面的试验来考察产物出峰结果，根据结果来确定切割时间，这无疑造成了试验的复杂性，降低了分析效率。
技术实现思路
为了解决上述MTO产物检测的问题，本技术旨在提供一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置。本技术的技术方案在于：一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置，包括通过管路依次连接的第一压力稳定模块、多路通阀、第一色谱柱以及气路切换机构，多路通阀还连接有定量环；所述气路切换机构还连接有机含氧物质检测器，气路切换机构后分别连接有第一管路以及第二管路，所述第一管路和第二管路上均设有检测器；第一管路上设有第一检测器，第二管路上设有第二检测器，第一管路位于第一检测器之前的管路上还设有第二色谱柱；其中，第一色谱柱为Lowox毛细柱，第二色谱柱为PLOTQ或PLOTAl2O3色谱柱。所述的第一色谱柱柱长10m，内径为0.3~0.53mm，第二色谱柱柱长25-50m，内径0.25~0.32mm。所述的第一压力稳定模块为电子压力控制模块EPC。还设有第二压力稳定模块，第二压力稳定模块与气路切换机构直接连接，第二压力稳定模块为启动控制模块PCM。所述的多路通阀以及第一色谱柱之间的管路上设有手动进样口。所述的第一检测器以及第二检测器均为氢火焰离子化检测器。所述的气路切换机构与第二检测器之间的管路上设有限流器。一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测方法，使用如上所述的甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置对甲醇制烯烃产物进行分析，甲醇制烯烃产物其组分包括C1～C6烃类气体、二甲醚和甲醇；包括如下步骤：通过第一压力稳定模块提供的载气，流入到多通路阀内，载气经多路通阀后直接流入后续管路，在多通路阀中经过定量环，直接排空；切换多通路阀导通方向时，载气将定量环中固定量的样品推送到后续管路中，而样品管路直接通过多通路阀排空；通过多通路阀的切换，固定量的样品被载气送入到第一色谱柱，在第一色谱柱中首先对样品的含氧化合物甲醇和二甲醚进行分离和分析；从第一色谱柱流出的待测物进入到气路切换机构，此气路切换机构中设有有机含氧物质检测器，当有机含氧物质检测器检测到待测物中不含有机含氧物质时，则将该待测物通过气路切换机构切换至第一管路；当有机含氧物质检测器检测到待测物中含有机含氧物质时，则将该待测物通过气路切换机构切换至第二管路；待测物进入过第二管路上的限流器，经过限流器后进入第二检测器中进行检测。本技术的技术效果在于：本技术通过第一压力稳定模块以及第二压力稳定模块在保持载气压力平稳的情况下，产物分割切换的时间通过气路切换机构中的含氧物质检测器来进行确定，从而避免了含氧有机物对色谱柱中Al2O3填料的破坏。附图说明图1是本技术原理示意图。图2是本技术六通阀中载气不经过定量环直接进入分析系统情况下的结构示意图。图3是本技术六通路阀切换后，载气将定量环中待测物送入到分析系统情况下的结构示意图。附图标记：P1、第一压力稳定模块，P2、第二压力稳定模块，V1、多通路阀，i、进样口，C1、第一色谱柱，C2、第二色谱柱，b、气路切换机构，r、限流器，d1、第一检测器，d2、第二检测器。具体实施方式如图1-3所示，一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置，包括通过管路依次连接的第一压力稳定模块P1、多路通阀、第一色谱柱C1以及气路切换机构，多路通阀还连接有定量环；所述气路切换机构还连接有机含氧物质检测器，气路切换机构后分别连接有第一管路以及第二管路，所述第一管路和第二管路上均设有检测器；第一管路上设有第一检测器d1，第二管路上设有第二检测器d2，第一管路位于第一检测器d1之前的管路上还设有第二色谱柱C2；其中，第一色谱柱C1为Lowox毛细柱，第二色谱柱C2为PLOTQ或PLOTAl2O3色谱柱。其中，所述的第一色谱柱C1柱长10m，内径为0.3m~0.53mm，第二色谱柱C2柱长25-50m，内径0.25~0.32mm。所述的第一压力稳定模块P1为电子压力控制模块EPC。还设有第二压力稳定模块P2，第二压力稳定模块P2与气路切换机构直接连接，第二压力稳定模块P2为启动控制模块PCM。所述的多路通阀以及第一色谱柱C1之间的管路上设有手动进样口i。所述的第一检测器d1以及第二检测器d2均为氢火焰离子化检测器。所述的气路切换机构与第二检测器d2之间的管路上设有限流器r。上述所用载气均为高纯氮气。一种甲醇制烯烃产物在线二维气相色谱分析方法，使用如上所述的甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置对甲醇制烯烃产物进行分析，甲醇制烯烃产物其组分包括C1～C6烃类气体、二甲醚和甲醇；步骤如下：通过第一压力稳定模块P1提供的载气，流入到多通路阀3内，载气经多路通阀后直接流入后续管路，在多通路阀3中经过定量环，直接排空；切换多通路本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置，其特征在于：包括通过管路依次连接的第一压力稳定模块（P1）、多路通阀、第一色谱柱（C1）以及气路切换机构（b），多路通阀还连接有定量环；所述气路切换机构（b）还连接有机含氧物质检测器，气路切换机构（b）后分别连接有第一管路以及第二管路，所述第一管路和第二管路上均设有检测器；第一管路上设有第一检测器（d1），第二管路上设有第二检测器（d2），第一管路位于第一检测器（d1）之前的管路上还设有第二色谱柱（C2）；其中，第一色谱柱（C1）为Lowox毛细柱，第二色谱柱（C2）为PLOT Q或PLOT Al2O3色谱柱。

【技术特征摘要】
1.一种甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置，其特征在于：包括通过管路依次连接的第一压力稳定模块（P1）、多路通阀、第一色谱柱（C1）以及气路切换机构（b），多路通阀还连接有定量环；所述气路切换机构（b）还连接有机含氧物质检测器，气路切换机构（b）后分别连接有第一管路以及第二管路，所述第一管路和第二管路上均设有检测器；第一管路上设有第一检测器（d1），第二管路上设有第二检测器（d2），第一管路位于第一检测器（d1）之前的管路上还设有第二色谱柱（C2）；其中，第一色谱柱（C1）为Lowox毛细柱，第二色谱柱（C2）为PLOTQ或PLOTAl2O3色谱柱。2.根据权利要求1所述的甲醇制烯烃产物二维气相色谱在线检测装置，其特征在于：所述的第一色谱柱（C1）柱长10m，内径为0.3~0.53mm，第二色谱柱（C2）柱长25-50m，内径0.25~0.32mm。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，闫鹏，卢永斌，张书勤，陈刚，刘志玲，张媛，张菊，裴婷，董昭，
申请(专利权)人：陕西延长石油集团有限责任公司，
类型：新型
国别省市：陕西,61