高质量维生素E的提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高质量维生素E的提取工艺，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化；(3)脱除甾醇；(4)脱除脂肪酸甲酯。本发明专利技术所述高质量维生素E的提取工艺，工艺简便可行，提取效率高，得到的维生素E可被广泛用作医药、化妆品和食品工业的营养增补剂和抗氧化剂。

Extraction of high quality vitamin E

The invention discloses a high quality vitamin E extraction process, including the following steps: (1) removing the moisture in the oil deodorizer distillate; (2) esterification of free fatty acids in the oil deodorizer distillate; (3) removal of sterols; (4) removal of fatty acid methyl esters. The extraction process of the high quality vitamin E of the present invention is simple and feasible, the extraction efficiency is high, and the obtained vitamin E can be widely used as nutrient supplement and antioxidant in medicine, cosmetics and food industry.

【技术实现步骤摘要】
高质量维生素E的提取工艺
本专利技术涉及维生素E制备
，特别是涉及一种高质量维生素E的提取工艺。
技术介绍
维生素E是人体必需维生素，是生命有机体必需的生物活性物质之一。随着营养学与病理学的发展，维生素E的一系列生物化学功能不断被发现和证实。因此，对维生素E的研究开发利用仍然是方兴未艾。维生素E，又名抗不育维生素，是人们最早发现的维生素之一。维生素E是一组在化学结构上与生育酚、三烯生育酚及其它能够或多或少显示d-ɑ-生育酚生物活性的衍生物的总称。维生素E一般无毒性，经大白鼠等动物实验发现，食用维生素E是安全的，即使摄入剂量远远高于正常值，也很难发现有何副作用。维生素E通常会积存在储存能力较强的皮下脂肪和肝脏里面，过剩时就会变成生育酚内酯，由尿中排出，或经皮脂腺与汗水一起排出。维生素E在小肠上部以乳糜微粒形式从毛细淋巴管吸收入血，有脂蛋白携带运输到体内各组织器官，在脑组织和肾上腺中含量最多。在细胞内主要分布在微粒体和线粒体中。维生素E主要存在于各种植物原料中，油料种籽、某些谷类、坚果和绿叶蔬菜中均有相当的含量。动物组织中则含量极低。随着国际、国内对维生素E的日益了解和应用的不断深入，特别是国际市场上对维生素E的需求量正日益增长。商业界有人士指出：维生素E销售额在世界市场正以年增长12％-15％的速度增长。因此，如何利用我国巨大的脱臭馏出物资源开菜籽脱臭馏出物中维生素E的提取及其生理功能研究发出天然维生素E产品成为人们亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种维生素E的生产方法。本专利技术提供一种高质量维生素E的提取工艺，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化；(3)脱除甾醇；(4)脱除脂肪酸甲酯。具体地，本专利技术所述高质量维生素E的提取工艺，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分：将油脂脱臭馏出物采用刮膜式蒸发器于温度100-110℃、真空度0.1-0.2MPa的条件下处理30-40分钟；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化：将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸转化为游离脂肪酸甲酯，得到酯化产物；(3)脱除甾醇：将酯化产物于5-10℃放置16-24小时，然后采用300-500目滤布过滤，收集滤液；(4)脱除脂肪酸甲酯：将滤液采用刮膜式分子蒸馏器分子蒸馏，一次蒸馏温度为110-130℃，二次蒸馏温度为140-160℃，蒸馏压力为0.1-0.2Pa，进料速率为80-100mL/小时，刮膜器转速为120-150转/分钟，得到维生素E。具体地，本专利技术所述高质量维生素E的提取工艺，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分：将油脂脱臭馏出物采用刮膜式蒸发器于温度100-110℃、真空度0.1-0.2MPa的条件下处理30-40分钟；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化：将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸转化为游离脂肪酸甲酯，得到酯化产物；(3)将甘油酯转酯化：称取酯化产物于反应容器中，加入甲醇和甲醇钠，甲醇与酯化产物的体积质量比为(0.7-1)：1(mL/g)，甲醇钠重量为酯化产物重量的0.05-0.06％，混合均匀，于温度65-75℃以转速为100-150转/分搅拌反应1-3小时，反应结束后，加入质量分数为5-10％的盐酸水溶液，盐酸水溶液和甲醇钠的重量比为(0.8-0.9)：1，混合后将混合液置于分液漏斗中分层，取上层液，将上层液采用温度65-75℃的水洗涤，上层液与洗涤用水的质量比为1：(5-10)，在洗涤后的上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用300-500目滤布过滤，将滤液于真空度0.06-0.07MPa、温度50-60℃的条件下干燥1-2小时，得到转酯化产物；(4)脱除甾醇：将转酯化产物于5-10℃放置16-24小时，然后采用300-500目滤布过滤，收集滤液；(5)脱除脂肪酸甲酯：将滤液采用刮膜式分子蒸馏器分子蒸馏，一次蒸馏温度为110-130℃，二次蒸馏温度为140-160℃，蒸馏压力为0.1-0.2Pa，进料速率为80-100mL/小时，刮膜器转速为120-150转/分钟，得到维生素E。在本专利技术的一些实施方式中，步骤(2)中将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化的具体过程为：称取油脂脱臭馏出物置于反应器中，加入甲醇和质量分数为75-98％的硫酸水溶液，甲醇与油脂脱臭馏出物的体积质量比(1.3-1.5)：1(mL/g)，硫酸水溶液重量为油脂脱臭馏出物重量的0.03-0.04％，混合均匀，于温度60-70℃以转速为100-150转/分搅拌反应2-4小时，将反应液置于分液漏斗中分层，取上层液，将上层液采用温度60-70℃的水洗涤，上层液与洗涤用水的质量比为1：(5-10)，在洗涤后的上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用300-500目滤布过滤，将滤液于真空度0.06-0.07MPa、温度50-60℃的条件下干燥1-2小时，得到酯化产物。在本专利技术的一些实施方式中，步骤(2)中将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化的具体过程为：采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，将强酸性阳离子交换树脂装入固定床的反应柱中，将甲醇与油脂脱臭馏出物混合配置成反应液，甲醇与油脂脱臭馏出物的重量比为(1.5-2.5)：1，将反应液用计量泵自下而上通入反应柱，反应柱温度50-60℃，流量为1.57-4.18mL/分钟，接触时间为1-2小时，将反应液置于分液漏斗中分层，取上层液，将上层液采用温度50-60℃的水洗涤，上层液与洗涤用水的质量比为1：(5-10)，在洗涤后的上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用300-500目滤布过滤，将滤液于真空度0.06-0.07MPa、温度50-60℃的条件下干燥1-2小时，得到酯化产物。在本专利技术的一些实施方式中，步骤(2)中将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化的具体过程为：称取油脂脱臭馏出物置于反应器中，加入甲醇和脂肪酶，甲醇与油脂脱臭馏出物的体积质量比(0.25-0.35)：1(mL/g)，脂肪酶加入量为60-80plu/g油脂脱臭馏出物，混合均匀，于温度50-60℃以转速为100-150转/分搅拌反应3-8小时，将反应液置于分液漏斗中分层，取上层液，将上层液采用温度50-60℃的水洗涤，上层液与洗涤用水的质量比为1：(5-10)，在洗涤后的上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用300-500目滤布过滤，将滤液于真空度0.06-0.07MPa、温度50-60℃的条件下干燥1-2小时，得到酯化产物。在本专利技术的一些实施方式中，步骤(2)中将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化分为两次进行，具体过程为：称取油脂脱臭馏出物置于反应器中，加入甲醇和脂肪酶，甲醇与油脂脱臭馏出物的体积质量比(0.25-0.35)：1(mL/g)，脂肪酶加入量为60-80plu/g油脂脱臭馏出物，混合均匀，于温度50-60℃以转速为100-150转/分搅拌反应3-8小时，将反应液置于分液漏斗中分层，取上层液，在上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高质量维生素E的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化；(3)脱除甾醇；(4)脱除脂肪酸甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种高质量维生素E的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化；(3)脱除甾醇；(4)脱除脂肪酸甲酯。2.根据权利要求1所述的高质量维生素E的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分：将油脂脱臭馏出物采用刮膜式蒸发器于温度100-110℃、真空度0.1-0.2MPa的条件下处理30-40分钟；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化：将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸转化为游离脂肪酸甲酯，得到酯化产物；(3)脱除甾醇：将酯化产物于5-10℃放置16-24小时，然后采用300-500目滤布过滤，收集滤液；(4)脱除脂肪酸甲酯：将滤液采用刮膜式分子蒸馏器分子蒸馏，一次蒸馏温度为110-130℃，二次蒸馏温度为140-160℃，蒸馏压力为0.1-0.2Pa，进料速率为80-100mL/小时，刮膜器转速为120-150转/分钟，得到维生素E。3.根据权利要求1所述的高质量维生素E的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)脱除油脂脱臭馏出物中的水分：将油脂脱臭馏出物采用刮膜式蒸发器于温度100-110℃、真空度0.1-0.2MPa的条件下处理30-40分钟；(2)将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化：将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸转化为游离脂肪酸甲酯，得到酯化产物；(3)将甘油酯转酯化：称取酯化产物于反应容器中，加入甲醇和甲醇钠，甲醇与酯化产物的体积质量比为(0.7-1)：1(mL/g)，甲醇钠重量为酯化产物重量的0.05-0.06％，混合均匀，于温度65-75℃以转速为100-150转/分搅拌反应1-3小时，反应结束后，加入质量分数为5-10％的盐酸水溶液，盐酸水溶液和甲醇钠的重量比为(0.8-0.9)：1，混合后将混合液置于分液漏斗中分层，取上层液，将上层液采用温度65-75℃的水洗涤，上层液与洗涤用水的质量比为1：(5-10)，在洗涤后的上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用300-500目滤布过滤，将滤液于真空度0.06-0.07MPa、温度50-60℃的条件下干燥1-2小时，得到转酯化产物；(4)脱除甾醇：将转酯化产物于5-10℃放置16-24小时，然后采用300-500目滤布过滤，收集滤液；(5)脱除脂肪酸甲酯：将滤液采用刮膜式分子蒸馏器分子蒸馏，一次蒸馏温度为110-130℃，二次蒸馏温度为140-160℃，蒸馏压力为0.1-0.2Pa，进料速率为80-100mL/小时，刮膜器转速为120-150转/分钟，得到维生素E。4.根据权利要求2或3所述的高质量维生素E的提取工艺，其特征在于，步骤(2)中将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸酯化的具体过程为：称取油脂脱臭馏出物置于反应器中，加入甲醇和质量分数为75-98％的硫酸水溶液，甲醇与油脂脱臭馏出物的体积质量比(1.3-1.5)：1(mL/g)，硫酸水溶液重量为油脂脱臭馏出物重量的0.03-0.04％，混合均匀，于温度60-70℃以转速为100-150转/分搅拌反应2-4小时，将反应液置于分液漏斗中分层，取上层液，将上层液采用温度60-70℃的水洗涤，上层液与洗涤用水的质量比为1：(5-10)，在洗涤后的上层液中加入上层液重量0.2-0.3倍的无水硫酸钠，放置10-20分钟后，采用300-500目滤布过滤，将滤液于真空度0.06-0.07MPa、温度50-60℃的条件下干燥1-2小时，得到酯化产物。5.根据权利要求2或3所述的维生素E的生产方法，其特征在于，步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐小毛，
申请(专利权)人：徐小毛，
类型：发明
国别省市：江西,36