一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法技术

本发明专利技术涉及一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法，包括以下步骤：(1)取草酸二甲酯加氢制乙二醇的产物液进行一段冷凝，分离，其中，冷凝气相继续进行二段冷凝，冷凝液相进入脱甲醇二塔中精馏分离出甲醇；(2)二段冷凝分离后，液相进入脱甲醇一塔中，塔顶分离出甲醇，塔底得到一次精馏塔釜液，并进入脱甲醇二塔中继续精馏分离出甲醇。与现有技术相比，本发明专利技术对加氢产物液采用两段冷凝，双塔分离甲醇，可以充分降低冷凝冷量的使用量，同时，通过调节双塔中的回流比与采出量，还可以降低精馏塔的能耗等。

A method to reduce the energy consumption of product separation from two methyl oxalate hydrogenation to ethylene glycol

The invention relates to a method of reducing the energy consumption of the product in the hydrogenation of oxalic acid two methyl ester to ethylene glycol, which includes the following steps: (1) a condensation and separation of the product liquid of the oxalate two methyl ester hydrogenation of ethylene glycol, in which the condensate gas continues to be condensed in two segments, and the condensate phase enters the two column of demethanol two tower to separate out the armor Alcohol; (2) after the two section of condensation separation, the liquid phase enters the demethanol tower, the top of the tower separates methanol, and the bottom of the tower gets a rectifying tower cauldron, and the methanol is separated into the two column of demethanol. Compared with the existing technology, the invention adopts two stages of condensation for the hydrogenation product liquid, and the separation of methanol in Twin Towers can fully reduce the use of condensate cooling capacity. At the same time, the energy consumption of the distillation column can be reduced by adjusting the reflux ratio and the output of the Twin Towers.

【技术实现步骤摘要】
一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法
本专利技术涉及一种乙二醇产物分离方法，尤其是涉及一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法。
技术介绍
煤基合成气经草酸酯加氢路线制备乙二醇技术在我国已得到较大的发展，已经上马和正准备上马的煤基乙二醇装置产能近有300万吨规模，这已成为石油法乙二醇的有力补充。但随着近一年来石油价格的突然走低，乙二醇价格从最高9000元下降到5000元左右，近乎腰斩。在此背景下，要实现煤基乙二醇装置的盈利，充分降低装置生产能耗就显得尤为重要。在酯加氢生成相应醇的反应过程中，总会伴随有一定量的低碳醇出现，比如醋酸甲酯加氢生成乙醇和甲醇，草酸二甲酯加氢生成乙二醇和甲醇，己二酸二甲酯加氢生成己二醇和甲醇等。由于大量低碳醇的存在，导致在后续分离低碳醇过程中，会产生较高的能耗。常规的做法是对液相产物液实施全冷凝，然后进入精馏塔进行一塔全部脱除低碳醇如甲醇。但是，这样做的分离能耗还是比较高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法，包括以下步骤：(1)取草酸二甲酯加氢制乙二醇的产物液进行一段冷凝，分离，其中，冷凝气相继续进行二段冷凝，冷凝液相进入脱甲醇二塔中精馏分离出甲醇；(2)二段冷凝分离后，液相进入脱甲醇一塔中，塔顶分离出甲醇，塔底得到一次精馏塔釜液，并进入脱甲醇二塔中继续精馏分离出甲醇。优选的，一段冷凝的温度为100～180℃。进一步优选的，所述的一段冷凝的温度为120～150℃。更进一步优选的，所述的一段冷凝的温度为130～140℃。优选的，二段冷凝的温度为10～60℃。进一步优选的，所述的二段冷凝的温度为20～60℃。更进一步优选的，所述的二段冷凝的温度为30～50℃。优选的，脱甲醇一塔回流比为0.5～3，脱甲醇二塔回流比为3～10。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)由于乙二醇沸点197℃，甲醇沸点64.5℃，对乙二醇冷凝可以在较高的冷凝温度下(100～180℃)实现，从而节省冷量；再在较低的温度下(10～60℃)实现甲醇的冷凝。因此本专利技术通过对加氢产物液实施两段冷凝，，可以降低冷量的使用量。(2)由于采用两段冷凝，一段冷凝产物液中乙二醇占绝对量，甲醇少量，二段冷凝液产物中则相反。因此在后续分离甲醇过程中，为保证甲醇纯度和脱除率，第一精馏塔可以小回流比，大采出量；第二精馏塔可以大回流比，小采出量。这也明显降低精馏塔的能耗。(3)由于一段冷凝实施了高温冷凝，回收的能量可以作为低品位热量再度使用附图说明图1为现有的加氢产物液的冷凝分离流程图；图2为本专利技术的加氢产物液的冷凝分离流程图；图中，R-反应器，C-冷凝器，T-脱甲醇塔，C1-一段冷凝器，C2二段冷凝器，T1-脱甲醇一塔，T2-脱甲醇二塔。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1草酸二甲酯和氢气经过含有铜二氧化硅催化剂的加氢反应器后，加氢产物压力28bar，温度190℃，产物组成质量分数为：氢气60.26％，水0.45％，甲醇19.96％，乙二醇17.97％，草酸二甲酯0.02％，乙醇0.36％，丙二醇0.48％，丁二醇0.49％。对上述产物液进行两段冷凝分离，配以两个精馏塔分别进行精馏脱甲醇。具体流程如图2所示。根据本专利技术的方案，上述从反应器R出来的加氢产物液首先经过一段冷凝器C1，设置冷凝温度为120℃，气液分离后一段冷凝液相产物组成为：水0.31％，甲醇3.92％，乙二醇90.99％，草酸二甲酯0.06％，乙醇0.05％，丙二醇2.19％，丁二醇2.48％。需要冷量为-61.44MCal/hr。一段冷凝气相产物液经二段冷凝器C2冷凝分离，冷凝温度设置为40℃，二段冷凝液相组成为：水2.31％，甲醇69.41％，乙二醇24.90％，草酸二甲酯0.07％，乙醇1.68％，丙二醇0.94％，丁二醇0.67％。需要冷量为-68.91MCal/hr。二段冷凝液相产物液经脱甲醇一塔T1精馏分离(脱甲醇一塔回流比为0.5～3)，甲醇回收率90％，回收纯度>99.8％进行计算，精馏塔塔顶冷量为-17.39Mcal/hr，塔底加热量为22.26Mcal/hr。一段冷凝液相产物液和T1塔底釜液混合后经脱甲醇二塔T2精馏分离(回流比为3～10)，甲醇回收率99％，回收纯度>99.8％进行计算，则精馏塔塔顶冷量为-3.55Mcal/hr，塔底加热量为4.91Mcal/hr。对比例1将实施例1中所述加氢产物液按照常规冷凝精馏分离流程操作，具体见图1所示。液相产物组成为：水1.24％，甲醇39.64％，乙二醇55.322％，草酸二甲酯0.06％，乙醇0.85％，丙二醇1.47％，丁二醇1.50％。需要冷量为-140.15MCal/hr。加氢产物液经冷凝器C冷凝分离后，液相直接进入脱甲醇塔T精馏分离。上述液相产物液经脱甲醇塔精馏分离，按照甲醇回收率>99％，回收纯度>99.8％进行计算，则精馏塔塔顶冷量为-24.20Mcal/hr，塔底加热量为34.63Mcal/hr。通过实施例1与对比例1的比较，可以知道，在保证相同的操作效果的前提下，可以发现采用本专利技术的技术方法，气液分离器冷量节省9.8Mcal.hr，且本专利技术中一段回收的热量可以作为低品位热量继续使用；精馏塔冷量共节省3.26Mcal/hr，热量共节省7.46Mcal/hr。实施例2与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为100℃，二段冷凝器的温度为10℃。实施例3与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为180℃，二段冷凝器的温度为60℃。实施例4与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为120℃，二段冷凝器的温度为20℃。实施例5与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为150℃，二段冷凝器的温度为60℃。实施例6与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为130℃，二段冷凝器的温度为30℃。实施例7与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为140℃，二段冷凝器的温度为50℃。实施例8与实施例1相比，绝大部分都一样，除了本实施例中，一段冷凝器的冷凝温度为135℃，二段冷凝器的温度为45℃。上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和使用专利技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本专利技术不限于上述实施例，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，不脱离本专利技术范畴所做出的改进和修改都应该在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取草酸二甲酯加氢制乙二醇的产物液进行一段冷凝，分离，其中，冷凝气相继续进行二段冷凝，冷凝液相进入脱甲醇二塔中精馏分离出甲醇；(2)二段冷凝分离后，液相进入脱甲醇一塔中，塔顶分离出甲醇，塔底得到一次精馏塔釜液，并进入脱甲醇二塔中继续精馏分离出甲醇。

【技术特征摘要】
1.一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取草酸二甲酯加氢制乙二醇的产物液进行一段冷凝，分离，其中，冷凝气相继续进行二段冷凝，冷凝液相进入脱甲醇二塔中精馏分离出甲醇；(2)二段冷凝分离后，液相进入脱甲醇一塔中，塔顶分离出甲醇，塔底得到一次精馏塔釜液，并进入脱甲醇二塔中继续精馏分离出甲醇。2.根据权利要求1所述的一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法，其特征在于，一段冷凝的温度为100～180℃。3.根据权利要求2所述的一种降低草酸二甲酯加氢制乙二醇中产物分离能耗的方法，其特征在于，所述的一段冷凝的温度为120～150℃。4.根据权利要求3所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：计扬，骆念军，毛彦鹏，张博，钱宏义，欧进永，
申请(专利权)人：上海浦景化工技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31