一种乙交酯生产工艺的控制方法技术

本发明专利技术公开一种乙交酯生产工艺的控制方法，所述方法包括步骤：设定单位时间通过反应器内单位换热面积的反应物料的质量，即参数a，为3

【技术实现步骤摘要】
一种乙交酯生产工艺的控制方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种乙交酯生产工艺的控制方法。

技术介绍

[0002]乙交酯是乙醇酸的环二聚体，由乙交酯开环聚合来制备高分子量聚乙醇酸的技术已受到广泛关注。以乙醇酸或乙醇酸酯类为反应物料，通过缩聚来制备乙醇酸低聚物，再将乙醇酸低聚物进行解聚成环反应，以生成气相乙交酯，后经冷却收集，即得到乙交酯。在上述制备过程中，对反应体系的热量控制尤为重要。如果反应体系热量过高，一方面反应能耗高，另一方面反应器内的物料容易结焦，从而造成堵塞，反应的残余物无法从反应器排出，清洗难度大，且所得乙交酯产品发黄，收率低；但如果反应体系热量过低，则会影响解聚成环反应的程度，会减缓反应速度，以致最终反应程度低，所得乙交酯产品的收率低，且杂质含量较高，这会增加后续乙交酯提纯工艺的难度，提纯的能耗也会显著增加。
[0003]因此，本领域迫切需要开发一种高效、稳定地制备乙交酯，以实现乙交酯的低碳化的生产工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种乙交酯生产的控制方法来高效、稳定地制备乙交酯。
[0005]在本专利技术的第一方面，提供一种乙交酯生产工艺的控制方法，所述乙交酯生产工艺包括使乙醇酸或乙醇酸酯聚合物通过解聚成环反应得到乙交酯，所述方法包括步骤：设定参数a为3
‑
1290公斤/(小时
·
平方米)，所述参数a表示单位时间通过反应器内单位换热面积的反应物料的质量。
[0006]在另一实施方式中，所述参数a为3
‑
860公斤/(小时
·
平方米)。
[0007]在另一实施方式中，所述参数a为12
‑
451公斤/(小时
·
平方米)，优选为18
‑
215公斤/(小时
·
平方米)。
[0008]在另一实施方式中，所述乙交酯生产工艺为基于一个反应器的间歇式生产工艺时，单位时间反应物料的处理量为所述参数a与反应器换热面积的乘积。
[0009]在另一实施方式中，所述乙交酯生产工艺为基于一个反应器的连续式生产工艺时，反应物料的进料速率为所述参数a与反应器换热面积的乘积。
[0010]在另一实施方式中，所述乙交酯生产工艺为基于两个以上串联的反应器的连续式生产工艺时，第一个反应器的反应物料的进料速率为各反应器的参数a的算术平均值与各反应器换热面积总和的乘积。
[0011]在另一实施方式中，所述反应器的传热系数K为100
‑
3600瓦/(平方米
·
℃)。
[0012]在另一实施方式中，所述反应器的传热温差为5
‑
100℃。
[0013]在本专利技术的第二方面，提供一种乙交酯的制备方法，所述方法包括步骤：
[0014](i)使熔融的反应物料进入所述反应器进行解聚；所述反应物料中含有乙醇酸或乙醇酸酯聚合物；和
[0015](ii)反应物料经受热解聚成环得到乙交酯；
[0016]设定参数a为3
‑
1290公斤/(小时
·
平方米)，所述参数a表示单位时间通过反应器内单位换热面积的反应物料的质量；
[0017]基于一个反应器的间歇式生产工艺时，单位时间反应物料的处理量为所述参数a与反应器换热面积的乘积；或
[0018]基于一个反应器的连续式生产工艺时，反应物料的进料速率为所述参数a与反应器换热面积的乘积；或
[0019]基于两个以上串联的反应器的连续式生产工艺时，第一个反应器的反应物料的进料速率为各反应器的参数a的算术平均值与各反应器换热面积总和的乘积。
[0020]在另一实施方式中，所述乙醇酸或乙醇酸酯聚合物的重均分子量不小于1000；和/或
[0021]步骤(i)中所述的反应物料中还含有催化剂；和/或
[0022]步骤(ii)时反应器内部的温度为220
‑
300℃，压力≤50kPa；和/或
[0023]所述方法还包括步骤：收集、提纯步骤(ii)得到的乙交酯。
[0024]据此，本专利技术提供了一种高效、稳定地制备乙交酯，以实现乙交酯的低碳化的生产工艺。
附图说明
[0025]图1显示两个串联反应器的反应系统模型；其中实线框表示反应器100。
[0026]图2显示两个并联反应器的反应系统模型；其中实线框分别表示反应器101、102。
具体实施方式
[0027]专利技术人经过广泛深入的研究，发现一种基于单位时间内反应器内单位换热面积所对应的反应物料的质量的控制方法可以高效、稳定地制备乙交酯。在此基础上，完成了本专利技术。
[0028]本专利技术提供一种乙交酯生产工艺的控制方法，是基于控制反应体系的热量，主要方式是在乙醇酸(或乙醇酸酯)聚合物进行解聚成环反应的阶段，将单位时间内反应器内单位换热面积所对应的反应物料的质量，即参数a，控制在3
‑
1290kg/(h
·
m2)，从而控制单位质量的反应物料所获得的热量。
[0029]本专利技术使用的反应器可以是本领域常规的，例如但不限于，市售常规的反应器，反应器的种类例如但不限于，搅拌式反应器、降膜式反应器、刮膜式反应器等。
[0030]专利技术人发现，若参数a小于3kg/(h
·
m2)，反应器内容易发生结焦现象，不仅会造成反应物料的损失，降低乙交酯的收率，所得乙交酯产品发黄，而且反应器内残余的物料难以排除，需要专门进行清理，费时又费力；若参数a大于1290kg/(h
·
m2)，反应物料在反应器中的反应程度低，以致最终乙交酯的收率较低，且所得乙交酯产品的纯度低，后续提纯难度大。
[0031]在本专利技术的一种实施方式中，所述单位时间内反应器内单位换热面积所对应的反应物料的质量，即参数a，为3
‑
860kg/(h
·
m2)；较佳地，所述单位时间内反应器内单位换热面积所对应的反应物料的质量，即参数a，为12
‑
451kg/(h
·
m2)；更佳地，所述单位时间内反
应器内单位换热面积所对应的反应物料的质量，即参数a，为18
‑
215kg/(h
·
m2)。
[0032]本专利技术涉及的乙醇酸(或乙醇酸酯)聚合物的重均分子量不小于1000；较佳地，所述重均分子量不小于2000，且不大于200000；进一步地，所述乙醇酸(或乙醇酸酯)聚合物的重均分子量不小于3000，且不大于100000；更佳地，所述乙醇酸(或乙醇酸酯)聚合物的重均分子量不小于5000，且不大于60000。
[0033]在此需要说明的是，上述方法中所使用的反应物料并不局限于乙醇酸低聚物，也可以是分子量(重均分子量)大于200000的聚乙醇酸，例如，重均分子量为约200000以上的废弃聚乙醇酸材料，经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙交酯生产工艺的控制方法，所述乙交酯生产工艺包括使乙醇酸或乙醇酸酯聚合物通过解聚成环反应得到乙交酯，其特征在于，所述方法包括步骤：设定参数a为3
‑
1290公斤/(小时
·
平方米)，所述参数a表示单位时间通过反应器内单位换热面积的反应物料的质量。2.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述参数a为3
‑
860公斤/(小时
·
平方米)。3.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述参数a为12
‑
451公斤/(小时
·
平方米)，优选为18
‑
215公斤/(小时
·
平方米)。4.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述乙交酯生产工艺为基于一个反应器的间歇式生产工艺时，单位时间反应物料的处理量为所述参数a与反应器换热面积的乘积。5.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述乙交酯生产工艺为基于一个反应器的连续式生产工艺时，反应物料的进料速率为所述参数a与反应器换热面积的乘积。6.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述乙交酯生产工艺为基于两个以上串联的反应器的连续式生产工艺时，第一个反应器的反应物料的进料速率为各反应器的参数a的算术平均值与各反应器换热面积总和的乘积。7.如权利要求1所述的控制方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，何佳欢，孙朝阳，
申请(专利权)人：上海浦景化工技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：