一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，包括：A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸；B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。该方法在制备过程中，不使用冰醋酸等促进剂，使得产品中无醋酸残留，品质更高；不添加基础油等稀释油，产品有效含量更高；而且在制备过程中，不使用溶剂进行离心或过滤，而是直接过滤，减少了环境污染，操作简单、并且产品品质高。同时，制备的二异辛基二硫代磷酸锌pH值为6.4以上。

A preparation method of two isooctyl two zinc thiosulfate

【技术实现步骤摘要】
一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法
本专利技术涉及技术化工领域，尤其涉及一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法。
技术介绍
二异辛基二硫代磷酸锌是一种多效添加剂，广泛应用于各种发动机油、液压油、齿轮油等润滑油中，起抗氧化、抗腐蚀、抗磨损的作用。在行业内称为203抗氧抗腐剂，行业标准SH/T0394-1996。目前二异辛基二硫代磷酸锌主要是由五硫化二磷与异辛醇反应制成二异辛基二硫代磷酸，再与氧化锌反应生成二异辛基二硫代磷酸锌，经脱水过滤后得到产品。CN91109043.6公开了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备工艺，P2S5分两次加入反应体系，第一次加入85％的P2S5，与异辛醇在80～90℃反应2～4小时，再加入剩下的15％的P2S5反应0.5～2小时，过滤得到硫磷酸。在硫磷酸中加入氧化锌，75～85℃反应3～5小时后升温到100～110℃1～2小时脱除水分，再过滤得产品。产品pH值5.90，Zn：9.78％，P：7.36％，S：15.21％。但该方法需要分两次加入P2S5，过程繁琐，总反应时间长，反应效率低，并且两次加料过程中进入反应体系的空气增加了反应副反应发生的几率，产品pH值较低。CN95108814.9公开了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备工艺，二异辛基二硫代磷酸中加入氧化锌，降温到45℃加入促进剂氨水，40～50℃反应1小时后，升温到90～100℃反应2小时。然后降至室温加入汽油做溶剂，离心，再在95℃减压蒸馏2小时脱除溶剂，得到产品。该方法通过加入促进剂使产品pH值提高到6.29。CN201110831801.5公开了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备工艺，反应釜中加入润滑油或白油作溶剂，加入P2S5，反应釜抽真空，滴加异辛醇，硫化氢经吸收装置吸收，90℃以下加完后继续反应30分钟，得到含硫磷酸的润滑油溶液。在含硫磷酸的润滑油溶液中加入0.1％的冰乙酸作为催化剂，再加入氧化锌，在室温至120℃反应1小时，真空除去产生的水，产品过滤除去未反应的氧化锌，得到所需的成品。该方法通过加入冰乙酸催化剂，促进了氧化锌反应，提高了产品pH值。但是上述方法需要加入氨水或冰乙酸，会残留在成品中，使产品带有氨水或醋酸的气味，应用于润滑油后会使得产品更快地衰败，从而影响油品的使用寿命。加入汽油做溶剂不仅增加成本使得工艺更加复杂，而且汽油减压蒸馏时会挥发进入大气，污染环境。加入基础油或白油作为溶剂虽然易于操作，但使得产品中有效含量降低，指标普遍低于市场上的其他产品而竞争力下降，不利于销售。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，不使用促进剂或催化剂，制备的二异辛基二硫代磷酸锌具有较高的品质。本专利技术提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，包括：A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸；B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。优选的，所述异辛醇与五硫化二磷的混合浆料中，异辛醇与五硫化二磷的质量比为0.4～0.6:1；所述二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料中，二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的质量比为0.5～2:1。优选的，所述氧化锌的活性度为5℃/min以上。优选的，所述氧化锌为经过煅烧的氧化锌。优选的，所述煅烧的温度为750～950℃，煅烧的时间为1～4小时。优选的，所述第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合的方式具体为：将第二异辛醇逐渐加入到第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料中。优选的，所述二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合的方式具体为：将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料加入到二异辛基二硫代磷酸中。优选的，所述步骤B)的反应在密闭反应釜中进行。优选的，所述步骤A)的反应温度为90～100℃，反应时间为0.5～2h。优选的，所述步骤B)的反应温度为95～110℃，反应时间为1～2h。优选的，所述第一异辛醇与第二异辛醇的质量比为1：(3.0～4.9)。与现有技术相比，本专利技术提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，包括：A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸；B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。该方法在制备过程中，不使用冰醋酸等促进剂，使得产品中无醋酸残留，品质更高；不添加基础油等稀释油，产品有效含量更高；而且在制备过程中，不使用溶剂进行离心或过滤，而是直接过滤，减少了环境污染，操作简单、并且产品品质高。同时，制备的二异辛基二硫代磷酸锌pH值为6.4以上。具体实施方式本专利技术提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，包括：A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸；B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。该方法在制备过程中，不使用冰醋酸等促进剂，使得产品中无醋酸残留，品质更高；不添加基础油等稀释油，产品有效含量更高；而且在制备过程中，不使用溶剂进行离心或过滤，而是直接过滤，减少了环境污染，操作简单、并且产品品质高。本专利技术先将五硫化二磷在第一异辛醇中高速搅拌分散，形成混合浆料，然后再与第二异辛醇反应，所述制备混合浆料所用异辛醇即为一部分的反应原料。本专利技术优选的，将第二异辛醇逐渐加入到第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料中。在加第二异辛醇的过程中，优选控制体系温度不超过95℃。加完第二异辛醇后，维持90℃～100℃的反应温度，反应0.5～2小时，所述反应温度更优选为95℃～100℃，所述反应时间更优选为0.8～1.2h。所述第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料中，第一异辛醇与五硫化二磷的质量比优选为0.4～0.6:1，更优选为0.4～0.5:1。所述五硫化二磷与第一异辛醇和第二异辛醇的总量的质量比优选为1:(2.34～2.40)。所述第一异辛醇与第二异辛醇的质量比优选为1：(3.0～4.9)，更优选为1：(3.5～4.0)。反应结束后，过滤掉少量未反应的五硫化二磷残渣，即可得到二异辛基二硫代磷酸。本专利技术优选的，反应过程中生成的硫化氢，通过氢氧化钠溶液吸收成为副产品硫氢化钠。得到二异辛基二硫代磷酸后，本专利技术优选的，通氮气15～30分钟吹赶出溶在二异辛基二硫代磷酸中的硫化氢气体，通过醋酸铅试纸检测尾气中是否存在硫化氢来判断是否吹扫干净，避免后续反应中发生副反应影响最终产品质量。本专利技术在制备二异辛基二硫代磷酸的过程中，不加入基础油等溶剂，而是采用少量二异辛基二硫代磷酸作为底料，使得反应更加均匀，制备的二异辛基二硫代磷酸纯度更高，更利于下一步反应。制备得到二异辛基二硫代磷酸后，将氧化锌在二异辛基二硫代磷酸锌中高速搅拌分散，形成混合浆料，再与上述制备的二异辛基二硫代磷酸混合、反应即可得到二异辛基二硫代磷酸锌。本专利技术对所述二异辛基二硫代磷酸锌的来源并无特殊限定，可以为上一批的底料。本专利技术优选的，将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料加入到二异辛基二硫代磷酸中。本专利技术所采用的氧化锌优选为活性度为5℃/min以上的氧化锌。所述氧化锌的粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，其特征在于，包括：A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸；B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。

【技术特征摘要】
1.一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，其特征在于，包括：A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料，与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸；B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料，与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料中，第一异辛醇与五硫化二磷的质量比为0.4～0.6:1；所述二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料中，二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的质量比为0.5～2:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锌的活性度为5℃/min以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锌为经过煅烧的氧化锌。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为750～950℃，煅烧的时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐坤，范金凤，乔庆文，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41