本发明专利技术涉及陶瓷超滤膜的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）制备陶瓷超滤膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为0.4%～1.2%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂5～7秒；（４）然后干燥后一次烧结。本方法采用直接在支撑体生坯上浸涂勃姆石溶胶后干燥烧结工艺(一步法)可以制备出具有不对称结构的α‑Al2O3陶瓷膜，具有成本低，质量稳定的优点。
Preparation method of ceramic ultrafiltration membrane
The invention relates to a preparation method of a ceramic ultrafiltration membrane. The method comprises the following steps: (1) the preparation of ceramic ultrafiltration membrane supporting green; (2) the PVA will join the boehmite sol, and sol PVA in addition content is 0.4% ~ 1.2%; (3) the step (1) ceramic membrane support body is arranged in the step (2) and PVA boehmite sol dip coating in 5 ~ 7 seconds; (4) and then after drying a sintering. The method of using dip coating of boehmite sol directly on the green supporting body after drying and sintering process (one step) can be prepared by a Al2O3 ceramic membrane has an asymmetric structure, has the advantages of low cost, stable quality.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水处理领域，具体涉及一种陶瓷超滤膜的制备方法。
技术介绍
陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。陶瓷膜技术是膜技术中的翘楚，膜是一种高分子化学材料，它有无数个只能用微米甚至纳米计算的小孔，既有分离、浓缩、净化和脱盐功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤等特征。膜技术专利技术之后便广泛运用于食品加工、水质净化、环境治理、制药工业、化工与石油化工等领域，用来实现产品的净化分离。陶瓷膜就是由经过高温烧结的陶瓷材料制成的分离膜。由于具有独特的耐性，其一进入市场便成为膜领域发展最为迅速、也最有发展前景的品种之一。通常陶瓷膜的制备分为两步，一是支撑体的制备，二是分离层的制备。首先制备具有较大孔径的支撑体，再通过溶胶-凝胶法，化学气相沉积法等方法在支撑体表面涂层，形成具有两层或两层以上的不对称结构的陶瓷膜。涂层厚度一般只有几十纳米到几微米，在分离过程中起主要分离作用。现有技术一般支撑体和分离层的制备分开进行，需要经过多次烧结，而烧结过程在整个陶瓷膜制备成本中比重大，多次烧结使陶瓷膜的制造成本居高不下。
技术实现思路
为了克服现有技术上述的不足，本专利技术提供一种陶瓷超滤膜的制备方法，本专利技术采用一步法制备工艺，直接在支撑体生坯上浸涂溶胶，经干燥后一步烧结，制备具有不对称结构的陶瓷膜。降低烧结次数对降低陶瓷膜制备成本作用明显。本专利技术方案为：一种陶瓷超滤膜的制备方法，包括以下步骤：（1）制备陶瓷超滤膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为０.４%～１.２%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂５～７秒；（４）然后干燥后一次烧结。本专利技术的另一优选方案是，所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.２８～０.３２mol/L。本专利技术的另一优选方案是，所述异丙醇铝制溶胶中异丙醇铝浓度0.３mol/L。本专利技术的另一优选方案是，所述勃姆石溶胶为氯化铝制溶胶，溶胶中氯化铝浓度0.1２～０.１６mol/L。本专利技术的另一优选方案是，所述氯化铝制溶胶中氯化铝浓度0.1５mol/L。本专利技术的另一优选方案是，所述陶瓷超滤膜浸涂后涂层厚度为１.4５～１.４８μm。本专利技术的另一优选方案是，所述陶瓷超滤膜浸涂后涂层厚度为１.4７μm。本采用在支撑体生坯上浸涂勃姆石溶胶，经干燥后一次烧结制备具有不对称结构的无机陶瓷超滤膜。采用直接在支撑体生坯上浸涂勃姆石溶胶后干燥烧结工艺(一步法)制备出具有不对称结构的α-Al2O3陶瓷膜，大大降低了陶瓷超滤膜的生产成本，克服了现有技术成本高的缺陷。具体实施方式：以下提供本专利技术的优选实施方式，以助于进一步理解本专利技术，但本专利技术的保护范围并不仅限于这些实施例。实施例１（１）采用现有技术制备Al2O3陶瓷膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为1%（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体生坯置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂６秒；（４）然后干燥后一次烧结得到α-Al2O3陶瓷膜。所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.３mol/L。干燥温度为120℃,干燥时间为2小时，烧结温度为１１５０℃，烧结时间３小时。实施例２（１）采用现有技术制备Al2O3陶瓷膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为1%（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体生坯置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂１５秒；（４）然后干燥后一次烧结得到α-Al2O3陶瓷膜。所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.３mol/L。干燥温度为120℃,干燥时间为1.5小时，烧结温度为１１５０℃，烧结时间３小时。实施例３（１）采用现有技术制备Al2O3陶瓷膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为０.５%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂３秒；（４）然后干燥后一次烧结得到α-Al2O3陶瓷膜。所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.１６mol/L。干燥温度为120℃,干燥时间为1小时，烧结温度为1150℃，烧结时间３小时。实施例４（１）采用现有技术制备Al2O3陶瓷膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为０.５%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂9秒；（４）然后干燥后一次烧结得到α-Al2O3陶瓷膜。所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.16mol/L。干燥温度为120℃,干燥时间为2小时，烧结温度为1150℃，烧结时间３小时。实施例5（１）采用现有技术制备Al2O3陶瓷膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为０.５%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂15秒；（４）然后干燥后一次烧结得到α-Al2O3陶瓷膜。所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.16mol/L。干燥温度为120℃,干燥时间为2小时，烧结温度为1150℃，烧结时间３小时。实施例1－5所制得的陶瓷膜的完整性如下表：表一：PVA加入对异丙醇铝制溶胶膜缺陷的影响实施例6对比例（１）采用现有技术制备Al2O3陶瓷膜支撑体生坯；（2）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于未加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂6秒；（４）然后干燥后一次烧结得到α-Al2O3陶瓷膜。所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.16mol/L。干燥温度为120℃,干燥时间为44钟，烧结温度为1150℃，烧结时间３小时。该方法烧结所得的陶瓷膜开裂现象普遍。实施例7本实施例勃姆石溶胶改为氯化铝制溶胶，其它条件同实施例1。实施例8本实施例勃姆石溶胶改为氯化铝制溶胶，其它条件同实施例2。实施例9本实施例勃姆石溶胶改为氯化铝制溶胶，其它条件同实施例3。实施例10本实施例勃姆石溶胶改为氯化铝制溶胶，其它条件同实施例4。实施例11本实施例勃姆石溶胶改为氯化铝制溶胶，其它条件同实施例5。实施例7－11所制得的陶瓷膜完整性如下表所示：表二：PVA加入对氯化铝制溶胶膜完整性的影响经检测，本专利技术所制得的陶瓷超滤膜的涂层厚度与膜截留率和通量的关系如下表：表三：涂膜厚度与膜截留率及通量关系经过实验，将PVA直接加入异丙醇铝和氯化铝制勃姆石溶胶中，能够延长涂膜时间，有效改善涂层烧结的完整性。另外，适当降低氯化铝制勃姆石溶胶浓度可以提高涂膜时间至15s。经检测，在支撑体生坯上涂膜时间为6s（异丙醇铝制溶胶浓度0.3mol/L,氯化铝制溶胶浓度0.16mol/L）即使干燥阶段减小到1h也可以制备出完整无缺陷的有分离层的陶瓷膜。经检测，随着膜厚度的增加，截留率上升，通量下降，空隙率与膜厚无关。当膜厚度达到1.47μm时，对PVA1750的截留率大于90%，截留分子量为75000。实验结果说明采用直接在支撑体生坯上浸涂勃姆石溶胶后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）制备陶瓷超滤膜支撑体生坯；（2）将PVA 加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为0.4%～1.2%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂5～7秒；（４）然后干燥后一次烧结。
【技术特征摘要】
1.一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）制备陶瓷超滤膜支撑体生坯；（2）将PVA加入勃姆石溶胶中，其中，PVA在溶胶中的添加质量百分含量为0.4%～1.2%；（3）将步骤（１）的陶瓷超滤膜支撑体置于步骤（２）加了PVA的勃姆石溶胶中浸涂5～7秒；（４）然后干燥后一次烧结。2.根据权利要求1所述陶瓷超滤膜的制备方法，其特征是，所述勃姆石溶胶为异丙醇铝制溶胶，溶胶中异丙醇铝浓度0.28～0.32mol/L。3.根据权利要求２所述陶瓷超滤膜的制备方法，其特征是，所述异...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨成，尚东滨，罗智超，
申请(专利权)人：深圳市纯水一号水处理科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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