【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域,具体涉及一种2-甲基5-氯哒嗪酮的合成方法。
技术介绍
哒嗪类衍生物具有多种生物活性,其中除草活性是农药领域研究的热点之一,先后出现了杀草敏、哒草特、哒草醚等商品化除草剂。哒嗪类衍生物在天然产物中至今还没有发现,但因其特有的生理活性而在医药、农药方面有广泛的应用,近年来对哒嗪类化合物的合成及生物活性研究等方面取得了许多成果。1949年,Schoene首次报道4-羟基哒嗪酮具有强烈抑制植物细胞分类的特性,并作为植物生长调节剂应用于农业生产。人们对哒嗪环母体进行了结构修饰,法国科学家研究开发的治疗心理疾病的药物---抗抑郁剂的合成再度引起了人们对哒嗪类化合物合成及生物活性研究的兴趣。哒嗪是一类重要的芳香杂环化合物,将不同基团引入到哒嗪结构中,能产生具有杀菌活性的哒嗪类衍生物,使其在新型高效药物研制中起着重要作用。由于氯原子具有模拟效应、电子效应、阻碍效应、渗透效应等特殊性质,它的引入有时可以使化合物的活性倍增。5-氯哒嗪酮是一种重要的哒嗪类衍生物,其合成困难,目前市场价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开一种2-甲基5-氯哒嗪酮的合成方法,该合成方法操作简单、成本低、易实现工业化,且满足绿色化学工艺要求。具体公开内容如下:一种2-甲基5-氯哒嗪酮的合成方法,包括如下操作:a、将4-氯-5-羟基-5H-呋喃-2-酮与甲基肼在冰乙酸中回流,进行反应;b、反应结束后向反应液中加入水,用NaHCO3或NaCO3调节溶液的pH至碱性,再用溶液萃取,所得的有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩后得白色固体;c、将所得白色固体用乙酸乙酯:石油醚的混 ...
【技术保护点】
一种2‑甲基5‑氯哒嗪酮的合成方法,其特征在于,包括如下操作:a、将4‑氯‑5‑羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮与甲基肼在冰乙酸中回流,进行反应;b、反应结束后向反应液中加入水,用NaHCO3或NaCO3调节溶液的pH至碱性,再用溶液萃取,所得的有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩后得白色固体;c、将所得白色固体用乙酸乙酯:石油醚的混合溶剂柱层析提纯。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基5-氯哒嗪酮的合成方法,其特征在于,包括如下操作:a、将4-氯-5-羟基-5H-呋喃-2-酮与甲基肼在冰乙酸中回流,进行反应;b、反应结束后向反应液中加入水,用NaHCO3或NaCO3调节溶液的pH至碱性,再用溶液萃取,所得的有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩后得白色固体;c、将所得白色固体用乙酸乙酯:石油醚的混合溶剂柱层析提纯。2.根据权利要求1所述的2-甲基5-氯哒嗪酮的合成方法,其特征在于,所述步骤a中4-氯-5-羟基-5H-呋喃-2-酮与甲基肼的摩尔比为1:...
【专利技术属性】
技术研发人员:张阳,
申请(专利权)人:安徽省鸿鑫生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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