The present invention relates to the field of analytical chemistry, specifically discloses a detection method of sorafenib tosylate related substances. The detection method of sorafenib tosylate test preparation for the test solution, the sample was diluted 100 times as the control solution, and then pH3.0 phosphate buffer (1.36g potassium dihydrogen phosphate, dissolved in water and diluted to 1000ml, adjusted to pH 3 with phosphoric acid) as mobile phase A, acetonitrile ethanol (60:40) as mobile phase B, press the table by gradient elution; the detection wavelength was 250nm, the column temperature is 35 DEG C. The content of related substances was measured by the HPLC method and the principal component self comparison method. The invention adopts ethanol acetonitrile phosphate buffer gradient elution system, the chromatographic peak of sorafenib tosylate and other related substances can peak separation degree is higher, and the peak type high symmetry, facilitate the detection of related substances, at the same time in the system has high adaptability, specificity, limit of quantification, detection limit, linear range and repeatability have shown the advantages of There is nothing comparable to this with high precision.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域,更具体的说是涉及一种甲苯磺酸索拉有关物质的检测方法。
技术介绍
甲苯磺酸索拉非尼,英文名为Sorafenib Tosylate,适应症为适用于治疗不能手术的晚期肾细胞癌;治疗无法手术或远处转移的原发肝细胞癌。根据我们前期研发经验,甲苯磺酸索拉非尼目前已知的主要有关物质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H,来自于合成原料、中间体以及降解产物,结构式如下:鉴于当前对甲苯磺酸索拉非尼产品的严格要求,在合成甲苯磺酸索拉非尼后需要进行有关物质含量的检测,以期达到标准要求。另参考相关文献,采用pH2.4磷酸盐缓冲盐-乙腈-乙醇梯度洗脱,但对甲苯磺酸峰与杂质A峰之间、主峰与其峰前相邻杂质F峰之间分离度较差,影响杂质的检查。现有的检测方法,由于存在色谱条件和方法欠佳,使得其在系统适用性、重复性、线性范围、定量限、检测限等方面较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲苯磺酸索拉非尼有关物质的检测方法,使其在系统适用性、专属性、重复性、线性范围、定量限、检测限等方面完全符合标准并具有较高的精密度。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种甲苯磺酸索拉非尼有关物质的检测方法,包括:取甲苯磺酸索拉非尼待测品配制供试品溶液,将供试品溶液稀释1000倍作为对照溶液,然后以磷酸二氢钾溶液为流动相A、以乙醇-乙腈(6:4)混合溶液为流动相B分别进行HPLC检测,,按照加校正因子的主成分自身对照法计算公式:有关物质的含量=F×(A供/A对)×0.1%,计算获得有关物质的含量;针对现有检测方法色谱条件不够优化,致使影响甲苯 ...
【技术保护点】
一种甲苯磺酸索拉非尼有关物质的检测方法,其特征在于,包括:取甲苯磺酸索拉非尼待测品配制供试品溶液,将供试品溶液稀释1000倍作为对照溶液,然后以pH3.0磷酸盐缓冲液(取2.72g磷酸二氢钾,加水溶解并稀释至1000ml,以磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈‑乙醇(60:40)为流动相B分别进行HPLC检测,按照加校正因子的主成分自身对照法测得有关物质的含量;所述HPLC检测的色谱柱为C18色谱柱;所述磷酸盐缓冲液中磷酸二氢钾的物质的量为0.02mol/L;所述HPLC检测的洗脱程序为:时间(min)流动相A(%)流动相B(%)06535105050265050276535456535所述HPLC检测的检测波长为250nm。
【技术特征摘要】
1.一种甲苯磺酸索拉非尼有关物质的检测方法,其特征在于,包括:取甲苯磺酸索拉非尼待测品配制供试品溶液,将供试品溶液稀释1000倍作为对照溶液,然后以pH3.0磷酸盐缓冲液(取2.72g磷酸二氢钾,加水溶解并稀释至1000ml,以磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈-乙醇(60:40)为流动相B分别进行HPLC检测,按照加校正因子的主成分自身对照法测得有关物质的含量;所述HPLC检测的色谱柱为C18色谱柱;所述磷酸盐缓冲液中磷酸二氢钾的物质的量为0.02mol/L;所述HPLC检测的洗脱程序为:时间(min)流动相A(%)流动相B(%)06535105050265050276535456535所述HPLC检测的检测波长为250nm。2.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,包括:取甲苯磺酸索拉非尼待测品配制供试品溶液,将供试品溶液稀释1000倍作为对照溶液,然后以磷酸盐缓冲液为流动相A、以乙腈-乙醇(60:40)混合溶液为流动相B分别进...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈丽,何勇,高永好,吴宗好,彭扶云,
申请(专利权)人:合肥华方医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。