一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法及应用，该制备方法采用成本低、来源充足的聚乙烯醇为原料，通过反相悬浮法制备磁性α‑三氧化二铁聚乙烯醇微球，与碳纳米管复配后得到了理化性质稳定、吸附效果突出且容易回收的碳纳米管聚乙烯醇磁性微球，对水体中的重金属离子和有机污染物具有较好的吸附效果，而且该磁性微球磁性稳定且响应时间快，便于吸附剂的回收再利用与污染物的集中处理，有效地避免二次污染；此外，该制备方法操作简单、制备条件温和，在废水处理领域具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
201610133860

【技术保护点】
一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备羧基化多壁碳纳米管：将多壁碳纳米管、硝酸溶液及硫酸溶液混合均匀，静置反应，然后在氮气气氛下水浴搅拌反应，冷却后用聚四氟乙烯薄膜抽滤、去离子水洗涤，真空干燥下得到羧基化碳纳米管；S2、反相悬浮法制备磁性α‑三氧化二铁聚乙烯醇微球并氨基化：将聚乙烯醇、磁性α‑三氧化二铁纳米粒子和蒸馏水于沸水浴锅中混匀搅拌溶解，冷却，再加入液体石蜡和司班80，搅拌一定时间后，再加入盐酸溶液和双醛基聚乙二醇继续沸水浴搅拌，将得到产物进行离心，再次清洗，干燥得磁性α‑三氧化二铁聚乙烯醇微球，再将磁性α‑三氧化二铁聚乙烯醇微球进行氨基化；S3、制备多壁碳纳米管‑磁性α‑三氧化二铁聚乙烯醇微球：将步骤S2制得的氨基化磁性α‑三氧化二铁聚乙烯醇微球与步骤S1制得的羧基化碳纳米管、1‑乙基‑3‑（3‑二甲氨基丙基）碳二亚胺、N‑羟基琥珀酰亚胺及蒸馏水搅拌混匀，将混合物离心处理后再加入去离子水混匀，将磁铁置于容器壁外，收集被磁铁吸附的固体，再次清洗，干燥得最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备羧基化多壁碳纳米管：将多壁碳纳米管、硝酸溶液及硫酸溶液混合均匀，静置反应，然后在氮气气氛下水浴搅拌反应，冷却后用聚四氟乙烯薄膜抽滤、去离子水洗涤，真空干燥下得到羧基化碳纳米管；
S2、反相悬浮法制备磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球并氨基化：将聚乙烯醇、磁性α-三氧化二铁纳米粒子和蒸馏水于沸水浴锅中混匀搅拌溶解，冷却，再加入液体石蜡和司班80，搅拌一定时间后，再加入盐酸溶液和双醛基聚乙二醇继续沸水浴搅拌，将得到产物进行离心，再次清洗，干燥得磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球，再将磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球进行氨基化；
S3、制备多壁碳纳米管-磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球：将步骤S2制得的氨基化磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球与步骤S1制得的羧基化碳纳米管、1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺及蒸馏水搅拌混匀，将混合物离心处理后再加入去离子水混匀，将磁铁置于容器壁外，收集被磁铁吸附的固体，再次清洗，干燥得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球进行氨基化的具体过程为：取磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球和环氧氯丙烷，加入盐酸溶液，水浴下搅拌后，用蒸馏水清洗三次，然后真空干燥，再取干燥后得到的磁性固体粉末倒入三口烧瓶中，之后加入氢氧化钠、四丁基溴化铵，快速倒入乙二胺，水浴加热，持续搅拌，蒸馏水过滤并用石油醚清洗，真空干燥，得到氨基化的磁性α-三氧化二铁聚乙烯醇微球。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，多壁碳纳米管、硝酸溶液及硫酸溶液按照比例1g：20-100mL：20-100mL混合均匀，所述硝酸溶液的质量浓度为60-95%，所述硫酸溶液的质量浓度为60-95%，所述静置反应0.5-10h，所述水浴搅拌反应0.5-10h，搅拌速度为100-500rpm，搅拌桨半径为1-5cm，氮气压力为2-6Mpa，水浴温度为30-80℃，冷却去离子水洗涤至水洗液pH值为3-6，于40-80℃下真空干燥。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管聚乙烯醇磁性微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，多壁碳纳米管、硝酸溶液及硫酸溶液比例为1g：50mL：50mL混合均匀，所述硝酸溶液的质量浓度为90%，所述硫酸溶液的质量浓度为90%，所述静置反应为2h，所述氮气压力为5MPa，所述水浴搅拌反应2h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨梖，冯彦房，杨林章，薛利红，吴迪，侯鹏福，尹爱经，
申请(专利权)人：江苏省农业科学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32