本发明专利技术公开了一种以碳纤维为模板制备四氧化三钴-碳纤维复合材料的方法，包括以下步骤：将四水醋酸钴分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液，一定温度下搅拌分散，得到分散液；向分散液中加入聚丙烯腈，一定温度下搅拌分散，得到均匀的纺丝液；将纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝产物；将纺丝产物在一定温度下进行预氧化；将预氧化的产物在惰性气体保护下高温碳化；将步骤五得到的高温碳化产物在一定温度下再次低温氧化，干燥、研磨即得四氧化三钴-碳纤维复合材料。本发明专利技术操作简单，设备便利，无需加入任何稳定剂、模板剂或表面活性剂，产物的后处理方便，非常适用于大规模工业化生产，可制备具有优异电化学性能的四氧化三钴-碳纤维复合材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型复合材料的制备方法，特别是一种采用碳纤维为模板制备四氧化三钴-碳纤维复合材料的方法。
技术介绍
Co304是研究较为广泛的多功能过渡金属氧化物，它具有环境友善、价格低廉、资源丰富等优点，并且具有优异的物理和化学性能。由于其优异的电化学性能，可以将其用于超级电容器的电极材料以及锂离子电池中。同时由于四氧化三钴作为一种P型半导体材料具有较高的催化活性。四氧化三钴较多优异性能使得其成为材料研究的热点。碳纤维作为一种含碳量很高的新型炭材料，其具有轴向强度和模量高，密度低，非氧条件下耐高温，耐腐蚀性好，以及良好的导电导热性能。目前工业化生产中主要以聚丙烯腈纤维为主，其特点主要包括可以实现原丝的高纯化、高强化、致密化以及表面的光洁。碳纤维作为一种技术密集型的新型材料被广泛应用于复合材料、土木建筑、航天器材、汽车材料以及体育用品等等。通过将金属钴盐和纺丝液混合后纺丝，然后碳化成丝生成四氧化三钴-碳纤维的复合材料，以碳纤维为基底，金属氧化为载体制备出的复合材料具有优异的电化学性能，且四氧化三钴环境友善、价格低廉、资源丰富。该复合物有望在催化、锂离子电池、传感器及储能领域具有良好的应用。通过纺丝产物煅烧后制备出的复合产物，有望得到性能较好的材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提出了一种操作简单的方法，在一定条件下，制备出以碳纤维为模版的四氧化三钴-碳纤维复合材料。实现本专利技术目的的技术解决方案为:一种采用碳纤维为模板制备四氧化三钴-碳纤维复合材料的方法，包括以下步骤:步骤一:将四水醋酸钴分散于N，N- 二甲基甲酰胺溶液，一定温度下搅拌分散，得到分散液；步骤二:向步骤一得到的分散液中加入聚丙烯腈，一定温度下搅拌分散，得到均匀的纺丝液；步骤三:将步骤二得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝产物；步骤四:将步骤三得到的纺丝产物在250?350°C下进行预氧化2?5h，升温速率在 2 ?5°C /min ；步骤五:将步骤四预氧化的产物在惰性气体保护下于750?1000°C高温碳化2?5h，升温速率2?5°C /min ；步骤六:将步骤五得到的高温碳化产物在250?350°C下再次低温氧化2?5h，干燥、研磨即得四氧化三钴-碳纤维复合材料。步骤一中，四水醋酸钴在N, N-二甲基甲酰胺中浓度为10?100mg/mL，反应温度在50 ?70°C。步骤二中，聚丙稀腈后聚丙稀腈在溶液中浓度为10?100mg/mL，反应温度在50?70。。。步骤三中，静电纺丝的电压在15?25kV ;纺丝液的流速为0.1?1.0mL/h。与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点:1.采用静电纺丝技术通过一定的煅烧工艺之后成功以碳纤维为模板制备了四氧化三钴-碳纤维复合材料，可显著的分散四氧化三钴，为充分发挥其优异性能奠定了坚实的基础；2.操作简单，设备便利，无需加入任何稳定剂、模板剂或表面活性剂，产物的后处理方便，非常适用于大规模工业化生产；3.材料较好地利用了碳纤维的特点，所得材料继承了碳纤维良好的导电性能，且结合了四氧化三钴的电化学活性的优点，在电化学测试中表现出了优异的电化学性能，表明其在电化学领域具有非常广阔的应用前景。下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细说明。【附图说明】图1是本专利技术采用碳纤维为模板制备四氧化三钴-碳纤维复合材料方法的流程示意图。图2按实施例一反应条件所得四氧化三钴-碳纤维复合材料的循环伏安曲线图(a)和恒电流充放电图(b)。图3按实施例一反应条件所得四氧化三钴-碳纤维复合材料的透射电镜图(其中，a、b为复合材料不同部位的电镜图)。【具体实施方式】如附图1所示，本专利技术采用碳纤维为模板制备四氧化三钴-碳纤维复合材料的方法，包括以下步骤:步骤一:将四水醋酸钴分散于N，N_ 二甲基甲酰胺溶液，然后搅拌分散，得到分散液，四水醋酸钴在N，N- 二甲基甲酰胺中浓度为10?100mg/mL，反应温度在50?70°C ；步骤二:向步骤一得到的分散液中加入聚丙烯腈，并搅拌分散，得到均匀的纺丝液，聚丙烯腈在溶液中浓度为10?100mg/mL，反应温度在50?70°C ；步骤三:将步骤二得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝产物，静电纺丝的电压在15?25kV,纺丝液的流速为0.1?1.0mL/h ；步骤四:将步骤三得到的纺丝产物在一定温度下进行预氧化，预氧化温度在250?350°C，升温速率在2?5°C /min，反应时间为2?5h ;步骤五:将步骤四预氧化的产物在惰性气体保护下高温碳化，高温碳化温度在750?1000°C，升温速率在2?5°C /min，反应时间为2?5h ;步骤六:将步骤五得到的高温碳化产物在一定温度下再次低温氧化，反应温度为250?350°C，反应时间为2?5h，干燥、研磨即得四氧化三钴-碳纤维复合材料。实施例1:步骤一:将3g四水醋酸钴分散于30ml的N，N- 二甲基甲酰胺溶液，70°C下搅拌分散，得到分散液；步骤二:向步骤一得到的分散液中加入3g聚丙烯腈，70°C搅拌分散，得到均匀的纺丝液；步骤三:将步骤二得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝产物，静电纺丝的电压在25kV，纺丝液的流速为1.0mL/h ；步骤四:将步骤三得到的纺丝产物以5°C /min的升温速率升温到350°C反应5h ；步骤五:将步骤四预氧化的产物在氮气保护下，以5°C /min的升温速率升温到1000 °C反应5h进行高温碳化；步骤六:将步骤五得到的高温碳化产物在350°C反应5h再次低温氧化，干燥、研磨即得四氧化三钴-碳纤维复合材料。所得产物的电化学测试结果如图2(a)、图2(b)所示，制备材料有着优异的电化学性能，由恒电流充放电曲线计算，该实例得到的材料的比电容为216F/g。通过透射电镜图3 (a)、图3 (b)所当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以碳纤维为模板制备四氧化三钴‑碳纤维复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将四水醋酸钴分散于N,N‑二甲基甲酰胺溶液，搅拌分散，得到分散液；步骤二：向步骤一得到的分散液中加入聚丙烯腈，搅拌分散，得到均匀的纺丝液；步骤三：将步骤二得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝产物；步骤四：将步骤三得到的纺丝产物在250～350oC下进行预氧化2～5h，升温速率在2～5oC/min；步骤五：将步骤四预氧化的产物在惰性气体保护下于750～1000oC高温碳化2～5h，升温速率2～5oC/min；步骤六：将步骤五得到的高温碳化产物在250～350oC下再次低温氧化2～5h，干燥、研磨即得四氧化三钴‑碳纤维复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱俊武，邓进，汪信，付永胜，卢建建，孟晓茜，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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