一种检测氧化石墨烯的电化学发光方法技术

本发明专利技术公开了一种检测氧化石墨烯的电化学发光方法，首先在电化学发光池中加入PBS缓冲液，随后在该溶液中注射鲁米诺溶液，可以得到一个很强的鲁米诺ECL强度。最后，不同浓度的GO加入到含有鲁米诺的PBS缓冲溶液中时，得到了鲁米诺ECL不同程度的淬灭。基于GO对鲁米诺电化学发光的抑制效应，鲁米诺的电化学发光信号降低；然后用于GO的简单、快速、灵敏检测。在0.08～800μg/mL浓度区间内，GO浓度的对数与△IECL强度值呈现良好的线性关系，检出限可达0.0267μg/mL。且该方法所需样品易于合成，检测简单、时间短，且灵敏度较高，可望应用于实际样品中GO的检测分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测氧化石墨烯的电化学发光方法，该方法具有快速、简单、灵敏的特点，属于电化学检测

技术介绍
由于不断生产石墨烯以及石墨烯和石墨烯家族纳米材料的大量使用，因此，评估其在环境，生态系统健康以及人类生活中产生的影响非常有必要。氧化石墨烯(GO)纳米粒子能通过生产以及研发中产生的大气以及废物料排放到环境中。环境中的纳米粒子可能会污染土壤地表及地下水并且它还会与有机生物体进行结合。然而，目前已经发展了氧化石墨烯的检测方法如荧光法、色谱法等，由于这些技术成本高，处理时间长，并且需要技术技能和复杂的设备要求因此发展一种快速、简单、灵敏度高、操作简便的方法是非常有必要的。电化学发光(ECL)，是指由电极反应引发物质分子跃迀到激发态，激发态发光体在回到基态时以光子的形式释放能量的过程。它是电化学与化学发光结合的产物，由于其可控性好、灵敏度高、选择性好、仪器简单、线性范围宽等优点已成功应用于环境科学、生命科学和材料科学等领域，并引起了人们的高度关注。基于电化学发光技术，本专利技术开发了一种快速、简单、灵敏检测氧化石墨烯的电化学方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速、简单、灵敏检测氧化石墨烯的电化学发光方法，该方法处理时间短，且成本低。本专利技术是通过以下技术方案实现的:，包括如下步骤:步骤1、在装有碱性PBS缓冲溶液A的电化学发光池中，加入碱性的鲁米诺溶液B，得到混合溶液C，对混合溶液C通过三电极体系进行电化学发光信号的扫描，得到扫描信号的强度为I。；步骤2、向步骤I中的混合溶液C中加入氧化石墨烯，充分溶解，混匀，得到混合溶液D，对混合溶液D通过三电极体系进行电化学发光信号的扫描，得到扫描信号的强度为I，以I11与I之间的差值Λ I Εα和不同GO浓度的对数值绘制标准曲线，得到最佳线性范围。所述步骤I中，PBS缓冲溶液A中溶质的浓度为0.1Μ，PBS缓冲溶液A的pH为8?Ilo所述步骤I中，碱性的鲁米诺溶液B为含有鲁米诺的氢氧化钠溶液。上述方案中，所述碱性的鲁米诺溶液B中鲁米诺浓度为0.1M，氢氧化钠浓度为0.1Mo所述步骤I中，混合溶液C中鲁米诺的浓度为0.0lmM?0.5mM。所述步骤2中，混合溶液D中氧化石墨稀的浓度为0.08 μ g/mL?800 μ g/mL。所述步骤1、2中，所述三电极体系为:裸玻碳电极为工作电极，以铂丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极；所采用的参数为:电压为-0.3V?0.8V，扫描速率为10mV/s，光电倍增管高压为800V。本专利技术能够实现的原理是基于GO对鲁米诺的淬灭，不同浓度的GO对鲁米诺的淬灭效果不同。Δ ΙΕα表示在PBS中只加入鲁米诺(Iuminol)溶液时得到的ECL强度I。与加入GO后得到的ECL强度I之间的差值。本专利技术的有益效果是:(I)本专利技术基于GO对鲁米诺ECL的抑制作用，实现ECL信号的淬灭，为传感器的构建提供了平台；(2)本专利技术所提出的ECL技术，成功实现了对GO的灵敏检测，在0.08 μ g/mL?800 μ g/mL浓度区间内，GO浓度的对数与Λ 1【强度呈现良好的线性关系，检出限可达0.0267 μ g/mL ；(3)本专利技术实现了 ECL检测GO的目的，成本低，检测时间短，且灵敏度较高，适用于实际样品中GO的检测分析。【附图说明】图1为本专利技术实施例3中对不同浓度氧化石墨烯的电化学发光信号；图2为本专利技术实施例3中对不同浓度氧化石墨烯检测的校正曲线。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明:实施例1:在装有4mL 0.1M PBS (pH8)的电化学发光池中，加入含有0.0IM鲁米诺的0.1M氢氧化钠溶液，混匀后得到混合溶液A，其中鲁米诺的浓度为0.0lmM,对该混合溶液A通过三电极体系在电压为-0.3V?0.8V、扫描速率为100mV/S、光电倍增管高压为800V的参数下进行电化学发光信号的扫描，得到关于鲁米诺的发光信号；向混合溶液A中依次加入不同量的氧化石墨烯，充分溶解，混匀，得到不同GO浓度的混合溶液B ;混合溶液B中，GO浓度依次为2.4 μ g/mL、8 μ g/mL、16 μ g/mL、36 μ g/mL、48 μg/mLN64 μg/mL、88μg/mL、160 μg/mL、240 μg/mL、300 μg/mL、320 μ g/mL 和 350 μg/mL，对该混合溶液B通过三电极体系在电压为-0.3V?0.8V、扫描速率为100mV/S、光电倍增管高压为800V的参数下分别对不同浓度GO的混合溶液进行电化学发光信号的扫描，得到关于不同浓度GO的发光信号，以Λ ΙΕα强度和不同GO浓度的对数值绘制标准曲线，得到线性范围，并求出检测限，检测限为0.8 μ g/mL。实施例二:在装有4mL 0.1M PBS (pH9)的电化学发光池中，加入含有0.0IM鲁米诺的0.1M氢氧化钠溶液，混匀后得到混合溶液A，其中鲁米诺的浓度为0.05mM，对该混合溶液A通过三电极体系在电压为-0.3V?0.8V、扫描速率为100mV/S、光电倍增管高压为800V的参数下进行电化学发光信号的扫描，得到关于鲁米诺的发光信号；向混合溶液A中依次加入不同量的氧化石墨烯，充分溶解，混匀，得到不同GO浓度的混合溶液B ;混合溶液B中，GO浓度依次为0.25 μ g/mL,0.56 μ g/mL,0.8 μ g/mL,2.4 μ g/mL、8 μg/mL、16 μ g/mL、36 μg/mL、48 μ g/mL、64 μ g/mL、88 μg/mL、160 μg/mL、240 μg/mL、400 μ g/mL和500 μ g/mL,对该混合溶液B通过三电极体系在电压为-0.3V?0.8V、扫描速率为100mV/S、光电倍增管高压为800V的参数下分别对不同浓度GO的混合溶液进行电化学发光信号的扫描，得到关于不同浓度GO的发光信号，以Λ ΙΕα强度和不同GO浓度的对数值绘制标准曲线，得到线性范围，并求出检测限，检测限为0.0833 μ g/mL。实施例三:在装有4mL 0.1M PBS (pH9)的电化学发光池中，加入含有0.0lM鲁米诺的0.1M氢氧化钠溶液，混匀后得到混合溶液A，其中鲁米诺的浓度为0.1mM,对该混合溶液A通过三电极体系在电压为-0.3V?0.8V、扫描速率为100mV/S、光电倍增管高压为800V的参数下进行电化学发光信号的扫描，得到关于鲁米诺的发光信号；向混合溶液A中依次加入不同量的氧化石墨烯，充分溶解，混匀，得到不同GO浓度的混合溶液B ；混合溶液B中，GO浓度依次为0.08 μ g/mL、0.24 μ g/mL、0.56 μ g/mL、0.8 μg/mLN2.4 μg/mL、8 μg/mL、16 μg/mL、36 μg/mL、48 μg/mL、64 μg/mL、88 μg/mL、160 μ g/mL、240 μ g/mL、400 μ g/mL、560 μ g/m当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测氧化石墨烯的电化学发光方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、在装有碱性PBS缓冲溶液A的电化学发光池中，加入碱性的鲁米诺溶液B，得到混合溶液C，对混合溶液C通过三电极体系进行电化学发光信号的扫描，得到扫描信号强度为I0；步骤2、向步骤1中的混合溶液C中加入氧化石墨烯，充分溶解，混匀，得到混合溶液D，对混合溶液D通过三电极体系进行电化学发光信号的扫描，得到扫描信号的强度为I，以I0与I之间的差值△IECL和不同GO浓度的对数值绘制标准曲线，得到最佳线性范围。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王坤，费爱荣，刘倩，还娟，钱静，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32