化学还原石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种化学还原石墨烯薄膜的制备方法，将石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾，继续搅拌3 h，控制反应液温度在0～4℃；将反应条件变换至35℃的恒温水浴中，反应45 min，加入去离子水；升温至90℃，继续反应40 min，再加入100 mL去离子水，保持溶液温度在90℃，继续搅拌15 min，加入30％的双氧水溶液，用稀盐酸洗涤沉淀，得到氧化石墨胶体，真空干燥后，得到氧化石墨粉末，溶于去离子水中，超声处理，加入水合肼和氨水调整溶液的pH值为9‑11，置于沸水浴中反应，真空抽滤，即得到石墨烯薄膜。本发明专利技术操作简单，生产成本低，制备的石墨烯分散性好，从而使得氧化石墨烯薄膜形态完整。

Process for the preparation of chemically reduced graphene films

The invention discloses a chemical reduction of graphene film preparation method, graphite, sodium nitrate, sulfuric acid, Potassium Permanganate, continue stirring for 3 h, temperature control of reaction liquid in 0 ~ 4 DEG C; the constant temperature water bath reaction conditions transform to 35 DEG C, the reaction of 45 min, adding deionized water; heating to 40 to 90 DEG C, reaction min, adding 100 mL deionized water, keeping the solution at a temperature of 90 DEG C, stirring 15 min, adding 30% hydrogen peroxide solution. The precipitate is washed with dilute hydrochloric acid by oxidation of graphite, colloid, vacuum drying, by oxidation of graphite powder, dissolved in deionized water, ultrasonic treatment, adding hydrazine and ammonia to adjust the pH value of the solution was 9 11, placed in a boiling water bath reaction, vacuum filtration, to obtain the graphene film. The invention has the advantages of simple operation, low production cost and good dispersibility of the prepared graphene, thus making the oxidized graphene film form complete.

【技术实现步骤摘要】
化学还原石墨烯薄膜的制备方法
本专利技术属于石墨烯制备领域，具体涉及一种化学还原石墨烯薄膜的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是自然界中已知的最薄的一种材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功地从石墨中分离出石墨烯，从而证实它可以单独存在。石墨烯具有优良的导电性和导热性、室温下高速的电子迁移率、高的机械强度及超大的比表面积、独特的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应等性能，在电子器件、传感器、储能器件和复合材料等领域展示出广阔的应用前景。然而石墨烯的低成本大规模制备仍然是一大技术难题。目前制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、化学气相沉积法(CVD)、外延生长法、溶剂热法、溶剂剥离法、微波还原法和化学氧化还原法等。其制备方法复杂，成本高，限制了其大规模制备及应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种化学还原石墨烯薄膜的制备方法，生产成本低。本专利技术是通过以下技术方案实现的。化学还原石墨烯薄膜的制备方法，包含以下步骤：（1）将1g石墨、0.5g硝酸钠、23mL98％的浓硫酸混合置于冰水浴中，搅拌反应30min，再加入3g高锰酸钾，继续搅拌3h，控制反应液温度在0～4℃；（2）将反应条件变换至35℃的恒温水浴中，继续搅拌45min，向其中加入50mL的去离子水，升温至40℃，继续搅拌20min；（3）将混合液升温至90℃，继续反应40min，再加入100mL去离子水，保持溶液温度在90℃，继续搅拌15min，加入15mL30％的双氧水溶液，用稀盐酸洗涤沉淀，直至滤液中液检测到无SO42-产生为止，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性，得到氧化石墨胶体；（4）将氧化石墨胶体真空干燥后，得到氧化石墨粉末，按照浓度为0.25mg/mL将氧化石墨粉末溶于去离子水中，超声处理时间为3h，加入水合肼和氨水调整溶液的pH值为9-11，置于沸水浴中反应6-12h，进行真空抽滤5-10min，即得到石墨烯薄膜。优选地，步骤（3）中稀盐酸的质量浓度为4%。优选地，步骤（4）中真空干燥的条件为60℃下干燥4h。本专利技术的优点：本专利技术操作简单，生产成本低，制备的石墨烯分散性好，从而使得氧化石墨烯薄膜形态完整。具体实施方式实施例1化学还原石墨烯薄膜的制备方法，包含以下步骤：（1）将1g石墨、0.5g硝酸钠、23mL98％的浓硫酸混合置于冰水浴中，搅拌反应30min，再加入3g高锰酸钾，继续搅拌3h，控制反应液温度在0～4℃；（2）将反应条件变换至35℃的恒温水浴中，继续搅拌45min，向其中加入50mL的去离子水，升温至40℃，继续搅拌20min；（3）将混合液升温至90℃，继续反应40min，再加入100mL去离子水，保持溶液温度在90℃，继续搅拌15min，加入15mL30％的双氧水溶液，用稀盐酸洗涤沉淀，直至滤液中液检测到无SO42-产生为止，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性，得到氧化石墨胶体；（4）将氧化石墨胶体真空干燥后，得到氧化石墨粉末，按照浓度为0.25mg/mL将氧化石墨粉末溶于去离子水中，超声处理时间为3h，加入水合肼和氨水调整溶液的pH值为9-11，置于沸水浴中反应6-12h，进行真空抽滤5-10min，即得到石墨烯薄膜。实施例2化学还原石墨烯薄膜的制备方法，包含以下步骤：（1）将1g石墨、0.5g硝酸钠、23mL98％的浓硫酸混合置于冰水浴中，搅拌反应30min，再加入3g高锰酸钾，继续搅拌3h，控制反应液温度在0～4℃；（2）将反应条件变换至35℃的恒温水浴中，继续搅拌45min，向其中加入50mL的去离子水，升温至40℃，继续搅拌20min；（3）将混合液升温至90℃，继续反应40min，再加入100mL去离子水，保持溶液温度在90℃，继续搅拌15min，加入15mL30％的双氧水溶液，用质量浓度为4%的稀盐酸洗涤沉淀，直至滤液中液检测到无SO42-产生为止，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性，得到氧化石墨胶体；（4）将氧化石墨胶体真空干燥后，真空干燥的条件为60℃下干燥4h，得到氧化石墨粉末，按照浓度为0.25mg/mL将氧化石墨粉末溶于去离子水中，超声处理时间为3h，加入水合肼和氨水调整溶液的pH值为9-11，置于沸水浴中反应6-12h，进行真空抽滤5-10min，即得到石墨烯薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
化学还原石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）将1g石墨、0.5g硝酸钠、23mL 98％的浓硫酸混合置于冰水浴中，搅拌反应30 min，再加入3 g高锰酸钾，继续搅拌3 h，控制反应液温度在0～4℃；（2）将反应条件变换至35℃的恒温水浴中，继续搅拌45 min，向其中加入50 mL的去离子水，升温至40℃，继续搅拌20 min；（3）将混合液升温至90℃，继续反应40 min，再加入100 mL去离子水，保持溶液温度在90℃，继续搅拌15 min，加入15mL 30％的双氧水溶液，用稀盐酸洗涤沉淀，直至滤液中液检测到无SO

【技术特征摘要】
1.化学还原石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）将1g石墨、0.5g硝酸钠、23mL98％的浓硫酸混合置于冰水浴中，搅拌反应30min，再加入3g高锰酸钾，继续搅拌3h，控制反应液温度在0～4℃；（2）将反应条件变换至35℃的恒温水浴中，继续搅拌45min，向其中加入50mL的去离子水，升温至40℃，继续搅拌20min；（3）将混合液升温至90℃，继续反应40min，再加入100mL去离子水，保持溶液温度在90℃，继续搅拌15min，加入15mL30％的双氧水溶液，用稀盐酸洗涤沉淀，直至滤液中液检测到无S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西一品达石化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61