一种氮化硅结合碳化硅耐火材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅结合碳化硅耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以45~89wt%的碳化硅、10~50wt%的单质硅粉和0.1~5wt%的铬粉为原料，外加所述原料3~9wt%的结合剂，搅拌均匀，压制成型，成型后的坯体在110℃条件下干燥10~48小时；干燥后的坯体在氮气气氛中，以2~10℃/min的速率升温至1300~1400℃，保温2~20小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。本发明专利技术的制备方法具有反应温度低、反应完全和产业化前景大的特点，所制备的氮化硅结合碳化硅耐火材料气孔率小、强度高、抗热震性好、抗侵蚀性优异和寿命长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳化娃复相耐火材料
具体涉及一种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。
技术介绍
氮化娃结合碳化娃耐火材料是以氮化娃为结合相，由娃粉和碳化娃颗粒混合成型，在高温(1400?1450°C)和氮气气氛下烧结而成，不仅具有密度大、强度高、热震稳定性好、荷重软化点高、导热性好、抗氧化性优良和电阻值高等特点，且具有优良的抗冰晶石、氟化铝、氟化钠和氟化钙的熔化侵蚀性，是一种有发展前途的高温结构材料。氮化硅结合碳化硅耐火材料一般采用反应烧结工艺制备，在烧成过程中，材料边缘先与队发生氮化反应，随着反应进行，材料边缘致密化逐渐增加，会阻止氮气向材料内部渗透，致使材料中心氮化反应难以完全，最终使得材料中心部分因难以形成氮化硅增强相，导致材料性能下降。为解决这一难题，研宄者通常在配料中加入氧化铝、氧化镁、氧化铁或/和氧化钇等添加剂，通过形成低共熔相而促进氮化反应。然而，这些低共熔相的生成对材料的高温强度和抗热震性均有害。此外，“一种氮化硅结合碳化硅复相耐高温材料及其制备方法”(CN 103896593 B)专利技术，采用Fe、Co、Ni等过渡金属作为催化剂，促进Si粉的氮化反应，同时控制氮化硅沿一定方向生长，形成部分一维氮化硅纳米结构。但须指出的是，Fe,Co,Ni过渡金属熔点较低，易与Si反应生成低熔点共晶相，液相的存在会导致氮化硅材料的高温力学能力和抗蠕变性降低。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、反应完全和产业化前景大的氮化硅结合碳化硅耐火材料的制备方法；用该方法制备的氮化硅结合碳化硅耐火材料气孔率小、强度高、抗热震性好、抗侵蚀性优异和寿命长。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:以45?89wt%的碳化硅、10?50wt%的单质娃粉和0.1?5wt%的络粉为原料，外加所述原料3?9?1:%的结合剂，搅拌均匀，压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥10?48小时。干燥后的坯体在氮气气氛中，以2?10°C /min的速率升温至1300?1400°C，保温2?20小时，随炉自然冷却，即得氮化娃结合碳化娃耐火材料。所述单质娃粉中的Si含量多90wt%，粒径< 88 μ m。所述铬粉中的Cr含量彡95wt%，粒径彡1ym0所述结合剂为糊精、木质素磺酸钙和聚乙烯醇中的一种以上。所述压制成型的压强是100?300MPa。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点:1、本专利技术采用Cr为催化剂，降低了氮化反应温度，缩短了反应时间，促进了硅粉的氮化反应，解决了硅粉氮化不完全的问题；2、本专利技术利用Cr控制产物氮化硅沿一维方向生长，促进了原位生成氮化硅纳米晶须，对氮化硅结合碳化硅耐火材料起到增强增韧的效果；3、本专利技术添加Cr粉，熔点高，高温下无液相生成，不影响材料的高温使用性能。本专利技术所制得的氮化硅结合碳化硅耐火材料的显气孔率为13?17%，体积密度为2.65?2.80g/cm3,常温抗折强度50?80MPa，耐压强度200?300MPa，高温抗折强度40?90MPa(1400°C )，并且具有良好的抗热震性、抗侵蚀性和抗氧化性。因此，本专利技术的制备方法具有反应温度低、反应完全和产业化前景大的特点，所制备的氮化硅结合碳化硅耐火材料气孔率小、强度高、抗热震性好、抗侵蚀性优异和寿命长。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本【具体实施方式】所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述:所述单质娃粉中的Si含量^ 90wt%，粒径< 88 μ mD所述铬粉中的Cr含量彡95wt%，粒径均彡10 μ m。实施例1一种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。以78?89wt%的碳化娃、10?20wt%的单质娃粉和0.1?2wt%的络粉为原料，外加所述原料3?6wt%的糊精，搅拌均匀，在压强为100?200MPa条件下压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥10?24小时；干燥后的坯体在氮气气氛中，以2?5°C /min的速率升温至1300?1350°C，保温2?10小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。实施例2—种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。以73?85wt%的碳化娃、15?25wt%的单质娃粉和0.15?2.5wt%的络粉为原料，外加所述原料4?7wt%的木质素磺酸钙，搅拌均匀，在压强为200?300MPa条件下压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥24?36小时。干燥后的还体在氮气气氛中，以5?10°C /min的速率升温至1350?1400°C，保温2?10小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。实施例3—种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。以67?80wt%的碳化娃、19?30wt%的单质娃粉和0.2?3wt%的络粉为原料，外加所述原料6?9wt%的聚乙稀醇，搅拌均匀，在压强为150?250MPa条件下压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥36?48小时。干燥后的坯体在氮气气氛中，以2?5°C /min的速率升至1300?1350°C，保温8?16小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。实施例4—种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。以62?75wt%的碳化娃、24?35wt%的单质娃粉和0.25?3.5wt%的络粉为原料，外加所述原料5?8wt%的糊精和木质素磺酸钙的混合物，搅拌均匀，在压强为100?200MPa条件下压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥24?36小时。干燥后的坯体在氮气气氛中，以5?10°C /min的速率升温至1350?1400°C，保温8?16小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。实施例5—种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。以51?64wt%的碳化娃、35?45wt%的单质娃粉和0.35?4.5wt%的络粉为原料，外加所述原料6?9wt%的木质素磺酸钙和聚乙烯醇的混合物，搅拌均匀，在压强为150?250MPa条件下压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥36?48小时。干燥后的坯体在氮气气氛中，以2?5°C /min的速率升温至1300?1350°C，保温10?20小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。实施例6一种氮化娃结合碳化娃耐火材料及其制备方法。以45?59wt%的碳化娃、40?50wt%的单质娃粉和0.4?5?1:%的络粉为原料，外加所述原料6?9wt%的糊精、木质素磺酸钙和聚乙烯醇的混合物，搅拌均匀，在压强为200?300MPa条件下压制成型，成型后的坯体在110°C条件下干燥36?48小时。干燥后的坯体在氮气气氛中，以2?5°C /min的速率升温至1300?1350°C，保温10?20小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。本【具体实施方式】与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点:1、本【具体实施方式】采用Cr为催化剂，降低了氮化反应温度，缩短了反应时间，促进了硅粉的氮化反应，解决了硅粉氮化不完全的问题；2、本【具体实施方式】利用Cr控制产物氮化硅沿一维方向生长，促进了原位生成氮化硅纳米晶须，对氮化硅结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅结合碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于以45～89wt％的碳化硅、10～50wt％的单质硅粉和0.1～5wt％的铬粉为原料，外加所述原料3～9wt％的结合剂，搅拌均匀，压制成型，成型后的坯体在110℃条件下干燥10～48小时；干燥后的坯体在氮气气氛中，以2～10℃/min的速率升温至1300～1400℃，保温2～20小时，随炉自然冷却，即得氮化硅结合碳化硅耐火材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁峰，张海军，张少伟，鲁礼林，李发亮，段红娟，刘江昊，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42