一种氧化铌平面靶材的制备方法及氧化铌平面靶材技术

本发明专利技术公开了一种氧化铌平面靶材的制备方法，其步骤包括：1)粉体制备：将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至50-200nm；2)粉体煅烧：对步骤1)中细磨后的粉体混合物进行真空煅烧；3)造粒：对步骤2)中煅烧后的粉体混合物进行造粒处理以及干燥处理；4)成型：将步骤3)中干燥后的粉体于20-70MPa下预成型，随后将预成型的坯体于200-300MPa下冷等静压成型；5)气氛烧结：将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；6)靶坯精加工：将步骤5)中经烧结处理后的靶坯冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得所述氧化铌平面靶材。本发明专利技术的制备方法具有制备工艺简单，生产效率高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铌平面靶材的制备方法及氧化铌平面靶材
本专利技术涉及一种磁控溅射用靶材的制备方法，具体涉及一种利用气氛烧结法制备氧化铌平面靶材的方法，此外，本专利技术还涉及一种由该制备方法制备得到的氧化铌平面靶材，属于靶材制造

技术介绍
五氧化二铌由于其独特的物理和化学性质而被广泛地应用于现代技术的许多领域。例如，利用其较强的紫外线吸收能力，可将其用作紫外敏感材料的保护膜；利用其薄膜折射率较高的特性，可与SiO2等配合可制备具有不同折射率的薄膜。由于这些显著的优点，五氧化二铌靶材被广泛地应用于太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、收集触屏、光学玻璃、气体传感器等众多领域。随着科技的不断发展以及应用领域的不断延伸，氧化铌靶材的需求量也不断增大。目前，市场上使用的最多的是氧化铌平面靶材，大都采用真空热压法来制备。但是采用该方法，氧化铌靶坯厚度较大，加工过程中需要通过机加工剖片工艺加工达到所需的厚度要求。目前的剖片工艺主要采用金刚石线切割和电火花线切割。由于氧化铌靶材属于陶瓷产品，硬度较大，导致金刚石线切割的效率较低；而且，虽然氧化铌靶材具有一定的导电性，但与金属靶材相比，电阻率还是太高，导致电火花线切割效率较低。因此，采用热压法制备氧化铌靶坯时，剖片的工序极大地降低了整体的生产效率。因此，亟需开发一种生产效率高氧化铌平面靶材加工工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产效率高的氧化铌平面靶材的制备方法。此外，本专利技术的另一目的在于提供一种由该制备方法加工得到的氧化铌平面靶材。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种氧化铌平面靶材的制备方法，其制备步骤包括：1)粉体制备：将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至50-200nm；2)粉体煅烧：对步骤1)中细磨后的粉体混合物进行真空煅烧；3)造粒：对步骤2)中煅烧后的粉体混合物进行造粒处理以及干燥处理；4)成型：将步骤3)中干燥后的粉体于20-70MPa下预成型，随后将预成型的坯体于200-300MPa下冷等静压成型；5)气氛烧结：将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；6)靶坯精加工：将步骤5)中经烧结处理后的靶坯冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得所述的氧化铌平面靶材。优选的是：步骤1)所述的粉体混合物中，金属铌粉体的量为0.1-10％(wt％)，即：掺铌量为0.1％-10％；优选的是：步骤1)中的研磨过程为：所述粉体混合物在在2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时；优选的是：所述氧化铌粉体的粒径为0.5-10μm；所述金属铌粉体的粒径为1-50μm。优选的是：步骤2)所述的真空煅烧，真空度为100-1000Pa，煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为2-5小时。优选的是：步骤3)所述的造粒处理中，加入了粘结剂。优选的是：所述粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，且其加入量为混合粉体重量的1-5％。优选的是：步骤5)所述的气氛烧结处理过程为：在0.01Pa下，以50-200℃/h的升温速率升温至800℃，并保温3-5小时，随后通入氩气或氮气使压力达到200-1000Kpa，并以150℃/h的升温速率继续升温至1250-1450℃，并保温3-7小时。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述制备方法加工得到的氧化铌平面靶材，其密度≥4.5g/cm3，电阻率≤2.0×10-3Ω·cm。本专利技术的有益效果在于，本专利技术通过将原料粉体进行纳米化处理，显著降低了金属铌粉体的粒度，并使得金属铌粉体在氧化铌粉体分布的更加均匀，进而使得靶材的导电性更高。再者，本专利技术的气氛烧结处理步骤，采用分段式升温的方式，进一步提高靶材的密度。此外，本专利技术的靶坯厚度可以根据需求自由设定，而无需再像热压法制备的靶坯需要剖片工序，从而可极大地提高生产效率。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步说明。本专利技术采用气氛烧结法制备氧化铌平面靶材，其制备步骤包括：1)粉体制备：将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀，并按料球比2：1在纳米研磨机中于2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时；2)粉体煅烧：将步骤1)中细磨后的混合粉体在真空煅烧炉中煅烧以对粉体进行固相反应及固溶化处理；3)造粒：使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体进行造粒处理以及干燥处理；4)成型：将步骤3)中干燥后的粉体置于模压机中于20-70MPa下预成型，然后将预成型的坯体放入冷等静压机中进行于200-300MPa下冷等静压成型；5)气氛烧结：将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；6)靶坯精加工：将步骤5)中经烧结处理后的靶坯随炉冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得本专利技术所述的氧化铌平面靶材。进一步地，所述步骤1)中，混合粉体中，金属铌粉体的量为0.1-10％(wt％)；所述氧化铌粉体的纯度≥99.99％，其粒径为0.5-10μm；所述金属铌粉体的纯度≥99.95％，其粒径为1-50μm；更进一步地，步骤1)中经细磨后的混合粉体的粒径为50-200nm：步骤2)所述的粉体煅烧步骤中，真空度为100-1000Pa，煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为2-5小时；步骤3)所述的造粒处理中，还加入了粘结剂，所述粘结剂优选聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，且按粉体的重量百分比计，所述粘结剂的加入量1-5％；步骤3)中的干燥处理温度为200-270℃；步骤5)所述的气氛烧结处理过程为：在0.01Pa下，以50-200℃/h的升温速率升温至800℃，并保温3-5小时，随后通入氩气使炉内压力达到200-1000Kpa，并以150℃/h的升温速率继续升温至1250-1450℃，并保温3-7小时。实施例1一种氧化铌平面靶材的制备方法，其包括以下制备步骤：1)粉体制备：将20kg纯度为99.99％、粒径为5μm的氧化铌粉体和1kg纯度为99.99％、粒径为5μm的金属铌粉体混合均匀，并按2：1的料球比在纳米研磨机中于4500rpm的转速下细磨4h至粉体混合物的粒径为100nm；2)粉体煅烧：将步骤1)中细磨后的混合粉体置于真空煅烧炉中，于真空度100Pa、煅烧温度450℃下煅烧3h以对粉体进行固相反应及固溶化处理；3)造粒：使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体进行造粒处理，所述造粒处理中加入了聚乙烯醇作为粘结剂，且其加入量为粉体量的3％，随后将造粒后的粉体于240℃下进行干燥处理；4)成型：将步骤3)中干燥后的粉体装入模压机中于30MPa下预成型，随后将预成型的坯体放入冷等静压机中进行于220MPa下冷等静压成型；5)气氛烧结：将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯置于气氛烧结炉中，在0.01Pa下，以100℃/h的升温速率升温至800℃，并保温3小时，随后缓慢通入氩气使炉内压力达到800Kpa，并以150℃/h的升温速率继续升温至1350℃，并保温5小时；6)靶坯精加工：将步骤5)中经烧结处理后的靶坯随炉冷却至室温后，经测试得氧化铌靶材的密度为4.55g/cm3，电阻率为1.68×10-3Ω·cm，按照所需尺寸对旋转靶坯进行精加工，即得满足尺寸规格要求的氧化铌平面靶材。实施例2一种氧化铌平面靶材的制备方法，其包括以下制备步骤：1)粉体制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铌平面靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)粉体制备：将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至50‑200nm；2)粉体煅烧：对步骤1)中细磨后的粉体混合物在进行真空煅烧；3)造粒：对步骤2)中煅烧后的粉体混合物进行造粒处理以及干燥处理；4)成型：将步骤3)中干燥后的粉体于20‑70MPa下预成型，随后将预成型的坯体于200‑300MPa下冷等静压成型；5)气氛烧结：将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；6)靶坯精加工：将步骤5)中经烧结处理后的靶坯冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得所述的氧化铌平面靶材。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铌平面靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)粉体制备：将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至50-200nm；2)粉体煅烧：对步骤1)中细磨后的粉体混合物在进行真空煅烧；3)造粒：对步骤2)中煅烧后的粉体混合物进行造粒处理以及干燥处理；4)成型：将步骤3)中干燥后的粉体于20-70MPa下预成型，随后将预成型的坯体于200-300MPa下冷等静压成型；5)气氛烧结：将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；6)靶坯精加工：将步骤5)中经烧结处理后的靶坯冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得所述的氧化铌平面靶材；其中：步骤2)所述的真空煅烧，真空度为100-1000Pa，煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为2-5小时；步骤3)中所述的干燥处理的温度为200-270℃；步骤5)所述的气氛烧结处理过程为：在0.01Pa下，以50-200℃/h的升温速率升温至800℃，并保温3-5小时，随后通入氩气或氮气使压力达到2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张士察，孙振德，
申请(专利权)人：北京冶科纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11