本发明专利技术公开了一种BMN陶瓷靶材的制备方法，属于陶瓷靶材制备领域。本发明专利技术方法包括步骤一：BMN粉体的制备；步骤二：生坯的制备；步骤三：靶材的烧结，得到所需的靶材。本发明专利技术方法制备的BMN陶瓷靶材具有结构致密、性能优良的优点，制备的BMN陶瓷靶材结构致密，气孔较少，晶粒规整，大小约为2～5μm，靶材的组分化学式为Bi1.48MgNb1.5O6.97，其相对密度达到最大值97.03wt％，并且介电性能优异，1MHz下的介电常数为170.4，介电损耗为6.25×10-4。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷靶材制备领域，具体涉及一种BMN陶瓷靶材的制备方法。
技术介绍
靶材是磁控溅射镀膜的溅射源，靶材的好坏对薄膜的性能起至关重要的作用，因 此高品质的靶材是保证薄膜质量的前提和基础，大量研宄表明，影响靶材品质的因素主要 有：纯度、致密度、结构取向、晶粒大小及分布、尺寸、形状等，其中衡量靶材品质最重要的指 标是靶材的相对密度、纯度、结晶取向及其微观结构的均匀性。 溅射过程对靶材的致密度的要求很高，如果靶材结构的致密性较差，具有高能量 密度的Ar+轰击靶材时，会导致靶表面大块物质的剥落，从而使得薄膜表面具有较多的大 颗粒。这将严重影响薄膜表面的平整度，最终导致薄膜性能的恶化。此外，磁控溅射过程中 高能量密度的Ar+轰击，也会导致靶材的升温，为了能够更好地承受靶材内部的热应力，因 此需要获得高密度和高强度的靶材。 靶材的纯度是靶材品质的主要性能指标之一。薄膜性能的好坏很大程度上受靶材 纯度的影响。溅射沉积薄膜的主要污染源是靶材中的杂质以及靶材气孔中的氧气和水。实 际应用中，靶材的用途对其所含杂质含量有不同的要求。 人们已采用射频磁控溅射（RF splitting)、脉冲激光沉积（PLD)、金属有机物沉积 (MOD)、化学溶液分解等方法制备了 BMN底电极薄膜。然而，要通过射频磁控溅射法和脉冲 激光沉积等方法制备高质量的BMN薄膜，前提是必须制备高质量的BMN陶瓷靶材。 因为陶瓷靶材的好坏将直接影响到薄膜的化学成分、致密性和结晶状况。通常，靶 材的密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄 膜的电学和光学性能。因此，如何获得结构均匀致密的BMN陶瓷靶材是获得高性能薄膜材 料的关键所在。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是克服现有技术中获得的BMN陶瓷靶材性能较差的问题，提供 一种BMN陶瓷靶材的制备方法，应用本方法能够获得结构均匀致密的BMN陶瓷靶材。 为解决上述技术问题，采用的技术方案是： 一种BMN陶瓷靶材的制备方法，具有如下步骤： 步骤一 ：BMN粉体的制备 以Bi2O3, MgO和Nb2O5粉末为起始原料，使摩尔比为1. 65:1:1. 5,以无水乙醇为介 质球磨6~IOh，将物料于80~100°C恒温干燥箱中干燥； 将混合好的物料在空气或氧气气氛中预烧，温度为700~900°C，保温1~4h，然 后自然降温至室温，得到BMN粉体； 步骤二：生坯的制备 将所述步骤一制得的BMN粉体进行二次球磨6~10h，于80~100°C恒温干燥箱 中干燥，后研磨并过筛，添加粘合剂造粒； 将造粒好的粉料单轴压制成型，制成直径为65mm厚为6mm的BMN生坯，压力为 IOMPa ； 步骤三：靶材的烧结 将成型的BMN陶瓷在500~700°C保温40~50h脱胶，升温时间为10~15h，之 后在氧气气氛中1000~ll〇〇°C烧结，保温2~10h，得到所需的靶材。 进一步的，所述步骤一中的球磨时间为8h，ZrO#_作为研磨体，ZrO 2球、Bi 203, MgO 和Nb2O5粉末总重量和无水乙醇的质量比为1:2:1 ;所述预烧中，分别在750 °C、800 °C、850 °C 和900°C下保温2小时煅烧。优选的预烧温度为850°C。 进一步的，所述步骤一中采用氧气气氛替代空气，以5°C /min的速率升温，在 500~600 °C开始充入O2，750~900 °C保温之后随炉冷却，在500~600 °C停止充入O2。 进一步的，所述步骤二中的二次球磨为8h，过筛120目；所述的粘合剂为5wt%聚 乙烯醇溶液，所述的聚乙烯醇溶液和预烧粉料的质量比约为1:10 ;所述步骤二中的将造粒 好的粉料静置时间为24h，生坯成型保压时间为5min，在300MPa下等静压静置5min。 进一步的，所述步骤三中的排胶温度为600°C，升温时间为12h，保温时间为36h ; 所述步骤三中的烧结为将所述BMN生坯从室温升至100°C保温lOmin，后从100°C升至烧结 温度1000~1KKTC，升温速率为5°C /min。优选的烧结温度为1050°C。 本专利技术的有效果为：本专利技术方法制备的BMN陶瓷靶材具有结构致密、性能优良的 优点，制备的BMN陶瓷靶材结构致密，气孔较少，晶粒规整，大小约为2~5 y m，靶材的组分 化学式为Bi1.MMgNV5C^97，其相对密度达到最大值97. 03wt %，并且介电性能优异，IMHz下 的介电常数为170. 4,介电损耗为6. 25X10'【附图说明】 图1为本专利技术在不同温度下合成的BMN预烧粉体的XRD图谱，（a)750 °C， (b) 800°C, (c)850〇C, (d)900°C ； 图2为本专利技术850 °C合成BMN预烧粉体的SEM二次电子像图； 图3为本专利技术900 °C合成BMN预烧粉体的SEM二次电子像图； 图4为本专利技术经850 °C预烧后球磨12h的BMN粉体的SEM二次电子像； 图5为本专利技术不同烧结温度下的BMN陶瓷的XRD图谱，（a) 1010°C，（b) 1030°C， (c) 1050°C, (d) 1070°C, (e) 1090°C ； 图6不同烧结温度下制备BMN陶瓷阳离子摩尔比； 图7为不同烧结温度保温2h下烧结的BMN陶瓷断面的SEM二次电子像； (a) IOlO0C, (b) 1030°C, (c) 1050°C, (d) 1070°C, (e) 1090°C ； 图8为BMN陶瓷样品的相对密度和线性收缩率随烧结温度的变化曲线； 图9为不同烧结温度下BMN陶瓷的频率特性曲线，（a) lkHz-lMHz，（b) IMHz ; 图10为通过XRF测得的不同保温对B丽陶瓷组分变化的影响； 图11为不同保温时间条件下制备BMN陶瓷断面的二次电子像，（a) 2h，（b)4h， (c)6h，（d)8h，（e)10h; 图12为BMN陶瓷样品的相对密度和线性收缩率随烧结保温时间的变化曲线； 图13为1050 °C下不同保温时间条件下制备BMN陶瓷的频率特性曲线， (a)IkHz-IMHz, (b)lMHz〇【具体实施方式】 下面结合实施例进一步说明本专利技术，而不是限制本专利技术的范围。 实施例IBMN陶瓷靶材的制备 -、原料 原料为三氧化二祕的纯度为99. Owt %采购于温州市化学用料厂，氧化镁纯度为 97. Owt%采购于上海振欣试剂厂，五氧化二铌纯度为99. 5wt%采购于国药集团化学试剂有 限公司，还包括蒸馏水和无水乙醇。 二、BMN陶瓷靶材的制备 步骤一 ：BMN粉体的制备 根据化学式Bih5Mg1.。％.50 7,对预处理后的Bi203、Mg0、Nb205等原料进行质量计算。 考虑烧结过程中Bi 2O3的挥发，Bi过量IOwt %称量。配料后，将称得的原料放入球磨罐混 合，以无水乙醇作为分散剂，球、料、乙醇质量比为1:2:1进行球磨，球磨时间为8h。主要目 的是使原料均匀混合，并且细化粉料。球磨后将粉料进行烘干、研磨、过120目筛网。分别 在750 °C、800 °C、850 °C和900 °C下保温2小时预烧。预烧时尽量将粉料压实，以减少煅烧过 程中Bi的挥发。 步骤二：生坯的制备 将预烧后的粉料进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种BMN陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，具有如下步骤：步骤一：BMN粉体的制备以Bi2O3，MgO和Nb2O5粉末为起始原料，摩尔比为1.65:1:1.5，以无水乙醇为介质球磨6～10h，将物料于80～100℃恒温干燥箱中干燥；将混合好的物料在空气或氧气气氛中预烧，温度为700～900℃，保温1～4h，然后自然降温至室温，得到BMN粉体；步骤二：生坯的制备将所述步骤一制得的BMN粉体进行二次球磨6～10h，于80～100℃恒温干燥箱中干燥，后研磨并过筛，添加粘合剂造粒；将造粒好的粉料单轴压制成型，制成直径为65mm厚为6mm的BMN生坯，压力为10MPa；步骤三：靶材的烧结将成型的BMN陶瓷在500～700℃保温40～50h脱胶，升温时间为10～15h，之后在氧气气氛中1000～1100℃烧结，保温2～10h，得到所需的靶材。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高虹，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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