一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺及氧化钨靶材制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其制备步骤包括：1)压块：将氧化钨原料粉体以模压机或冷等静压机压制成板状块体；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中进行煅烧处理；3)破碎：对步骤2)中经煅烧后的块体进行破碎处理，且破碎后的粉料过50‑200目筛；4)造粒压坯：向步骤3)中经破碎处理后的粉料中加入成型剂，混合均匀后放入模具中利用模压机压制得到素坯；5)烧结：将步骤4)中得到的素坯放入氧气氛烧结炉中进行烧结处理得到所述的氧化钨靶材。本发明专利技术的氧化钨靶材，具有高纯度、低密度、以及开孔结构的特点，可适用于制备高质量的氧化钨电致变色薄膜。

Process for preparing high-purity and low density tungsten oxide target material and tungsten oxide target

The invention discloses a process for preparing high purity low density tungsten oxide target material. The preparation method comprises the following steps: 1) block: tungsten oxide powder by cold isostatic press molding machine or pressed into a plate block; 2): calcination step 1) prepared by calcination block in the oxygen atmosphere in the furnace; 3) crushing: Step 2) in the block after calcination was broken, and the crushed powder over 50 mesh sieve 200; 4) to step 3: Granulation compacts) by powder crushing after treatment adding forming agent, mixed even after get into the machine pressing blank by pressing mould; 5) sintering: Step 4) obtained in the blank in the oxygen atmosphere sintering furnace for sintering of tungsten oxide target to get the. The tungsten oxide target of the invention has the characteristics of high purity, low density and opening structure, and is suitable for preparing high quality tungsten oxide electrochromic film.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺及氧化钨靶材
本专利技术涉及一种电子束蒸镀用靶材的制备工艺，具体涉及一种电致变色薄膜用的氧化钨靶材的制备工艺，此外，本专利技术还涉及一种由该工艺制备得到高纯低密度氧化钨靶材，属于靶材制造

技术介绍
氧化钨(WO3)薄膜作为一种重要的功能材料，由于其具有优良的电致变色性能而被广泛地应用于电致变色系统中。在众多的电致变色材料中，氧化钨具有着色效率高、可逆性好、响应时间短、寿命长、成本低等特点，而被认为是当前最具发展前途的电致变色材料之一，其在电致变色系统中的应用正引起越来越多的国内外学者的关注。用于电子束蒸镀的氧化钨具有粉末和靶材两种形式，若直接使用氧化钨粉末进行蒸镀，在抽真空的过程中极易导致粉末飞散进入真空泵，此外，由于氧化钨在蒸镀时升华速度很快，极易从蒸发舟中溅出，从而导致制备的薄膜质量较低。而用于蒸镀的氧化钨靶材大都具有两种形式：一种是高密度靶材，其相对密度在98％以上，而另一种是相对密度为60％-80％的低密度靶材。当高密度氧化钨靶材用于蒸镀时，存在两方面的问题：当密度不是特别高时(＜99.5％)，靶材中残留有较多的闭气孔，镀膜使用时，闭气孔会破裂放出气体，进而导致出现喷溅现象。此外，高密度氧化钨靶材抗热震性能差，电子束蒸镀时温升特别快，急剧的温度变化导致靶材开裂。因此，目前在电子束蒸镀中常常使用低密度氧化钨靶材。然而，现有的低密度氧化钨靶材，由于闭气孔的存在，其在蒸镀时常常由于承受不了剧烈的温度变化而导致的靶材开裂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯低密度氧化钨靶材的制备方法，由该方法制得的氧化钨靶材具有无喷溅、不开裂的特点。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其包括以下制备步骤：1)压块：将氧化钨原料粉体以模压机或冷等静压机压制成板状块体；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中进行煅烧处理；3)破碎：对步骤2)中经煅烧后的块体进行破碎处理，且破碎后的粉料过50-200目筛；4)造粒压坯：向步骤3)中经破碎处理后的粉料中加入成型剂，混合均匀后放入模具中利用模压机压制得到素坯；5)烧结：将步骤4)中得到的素坯放入氧气氛烧结炉中进行烧结处理得到所述的氧化钨靶材。优选的是：步骤1)中，所述氧化钨粉体的纯度≥99.99％，其一次粒径为0.05～10μm，D50为0.1～1μm。优选的是：所述步骤1)中，加入有质量浓度为1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，且其加入量为所述氧化钨粉体的0.1-2wt％。优选的是：步骤1)中，所述模压机或冷等静压机的压制压力为50-500MPa，保压时间为1～10分钟；所得到的块体的相对密度为40％-60％。优选的是：步骤2)中，所述煅烧处理的温度为800-1200℃、时间为1～5小时。优选的是：步骤4)中，所述成型剂为质量浓度为1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，且其加入量为氧化钨粉料量的0.1-5wt％。优选的是：步骤4)中，所述模压机的压力为1-50MPa，保压时间Wie1-10分钟，所得到的素坯的相对密度为50％-70％。优选的是：步骤5)中，所述烧结处理的温度为800-1200℃，时间为1-5小时。优选的是：步骤5)中的烧结温度比步骤2)中的烧结温度低100-200℃。本专利技术的另一目的在于提供一种由如上所述的制备工艺制备得到的高纯低密度氧化钨靶材，其中，所述氧化钨靶材的相对密度为50％-80％。本专利技术的有益效果在于，本专利技术的氧化钨靶材，具有高纯度、低密度、以及开孔结构的特点。通过对原料粉体进行处理，可避免在蒸镀时靶材因承受不了剧烈的温度变化而导致的靶材开裂现象。由于本专利技术的氧化钨靶材为开孔结构，不含闭气孔，进而不会出现真空蒸镀时，闭气孔破裂放出气体而导致喷溅现象的出现，可适用于制备高质量的氧化钨电致变色薄膜。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步说明。本专利技术提供了一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其步骤包括：1)压块：将一定量的高纯度(纯度≥99.99％)氧化钨原料粉体以模压机或冷等静压机在50-500MPa下保压1-10min压制成相对密度为40％-60％的板状块体；其中，所述氧化钨粉体的一次粒径为0.05～10μm，D50为0.1～1μm；特别地，还可加入质量浓度为1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，将所述聚乙烯醇水溶液与氧化物原料粉体混合均匀后再进行压块，其中，所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述氧化钨粉体的0.1-2wt％；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中于800-1200℃、氧气流量为30L/min下煅烧1～5小时；3)破碎：将步骤2)中经煅烧后的块体置于氧化铝研钵中进行破碎处理，为防止杂质进入，该破碎过程优选在洁净室内进行，且氧化铝钵体使用前先经超声波清洗处理，破碎后的粉料过50-200目筛；4)造粒压坯：向步骤3)中经破碎处理后的粉料中加入成型剂，混合均匀后放入模具中，利用模压机于1-50MPa下保压1-10分钟压制成型得到相对密度为50％～70％的素坯；其中，所述成型剂为1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，且其加入量为氧化钨粉料的0.1-5wt％；且进一步地，为防止模具内壁对坯体造成污染，可对坯体进行抛光处理，使其粗糙度达到0.4以下；5)烧结：将步骤4)中得到的素坯放入氧气氛烧结炉中于800-1200℃、氧气流量为30L/min下烧结1-5小时,，即得本专利技术所述的高纯低密度氧化钨靶材，其中，所得到的氧化钨靶材的相对密度为50％-80％。特别地，在该烧结步骤中，所采用的烧结温度比步骤2)中的烧结温度低100-200℃，以控制收缩，得到本专利技术开孔结构的氧化物靶材。实施例1一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其制备步骤包括：1)压块：向10kg纯度为99.99％、一次粒径为0.8μm的氧化钨粉体中加入0.1kg质量浓度为0.2％的聚乙烯醇水溶液，混合均匀后以模压机于500MPa下保压1分钟，压制成相对密度为45％的板状块体；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中于1000℃、氧气流量为30L/min下煅烧3小时；3)破碎：将步骤2)中经煅烧后的块体置于氧化铝研钵中进行破碎处理，为防止杂质进入，该破碎过程优选在洁净室内进行，且氧化铝钵体使用前先经超声波清洗处理，破碎后的粉料过50目筛；4)造粒压坯：向步骤3)中经破碎处理后的粉料中加入质量浓度为1wt％的聚乙烯醇水溶液，且所述聚乙烯醇水溶液的加入量为粉料重量的2％，将粉料与聚乙烯醇水溶液混合均匀后放入模具中，利用模压机于10MPa下保压5分钟压制成型得到相对密度为65％的素坯；5)烧结：将步骤4)中得到的素坯放入氧气氛烧结炉中于850℃、氧气流量为30L/min下烧结3小时，即得所述的高纯低密度氧化钨靶材。经测试得，所得到的氧化钨靶材的相对密度为70％。实施例2一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其制备步骤包括：1)压块：将10kg纯度为99.99％、一次粒径为10μm的氧化钨粉体中以冷等静压机于50MPa下保压10分钟压制成相对密度为60％的板状块体；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中于1200℃、氧气流量为30L/min下煅烧1小时；3)破碎：将步骤2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其特征在于：包括以下制备步骤：1)压块：将氧化钨原料粉体以模压机或冷等静压机压制成板状块体；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中进行煅烧处理；3)破碎：对步骤2)中经煅烧后的块体进行破碎处理，且破碎后的粉料过50‑200目筛；4)造粒压坯：向步骤3)中经破碎处理后的粉料中加入成型剂，混合均匀后放入模具中利用模压机压制得到素坯；5)烧结：将步骤4)中得到的素坯放入氧气氛烧结炉中进行烧结处理得到所述的氧化钨靶材。

【技术特征摘要】
1.一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺，其特征在于：包括以下制备步骤：1)压块：将氧化钨原料粉体以模压机或冷等静压机压制成板状块体；2)煅烧：将步骤1)中制得块体置于氧气氛炉中进行煅烧处理；3)破碎：对步骤2)中经煅烧后的块体进行破碎处理，且破碎后的粉料过50-200目筛；4)造粒压坯：向步骤3)中经破碎处理后的粉料中加入成型剂，混合均匀后放入模具中利用模压机压制得到素坯；5)烧结：将步骤4)中得到的素坯放入氧气氛烧结炉中进行烧结处理得到所述的氧化钨靶材。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤1)中，所述氧化钨粉体的纯度≥99.99％，其一次粒径为0.05～10μm，D50为0.1～1μm。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中，加入有质量浓度为1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，且其加入量为所述氧化钨粉体的0.1-2wt％。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备工艺，其特征在于：步骤1)中，所述模压机或冷等静压机的压制压力为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张士察，孙振德，
申请(专利权)人：北京冶科纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11