本发明专利技术公开了一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末；（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理；（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯；（4）轧制；（5）退火；（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。本发明专利技术生产的钼钛合金溅射靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小、纯度高、致密性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料加工
，尤其是涉及。
技术介绍
TFT-LCDCThin Film Transistor-Liquid Crystal Display)薄膜场效应晶体管液晶显示器具有体积小、重量轻、低辐射线、低耗电量、全彩化等优点，是目前平板显示器领域的主导产品。近年来，TFT的布线膜由Al变为电阻更低的Cu，而主布线膜的Cu在与非晶质Si直接接触时会因TFT制造中的加热工序而发生热扩散，导致TFT的特性变差。Mo金属膜具有耐热性、耐腐蚀性、低膜阻抗等优点，可以在Cu和Si之间做成隔膜作为覆膜的层叠布线膜。此外，随着平板显示器的大型化和高清化发展，对于形成层叠布线膜的Mo薄膜的需求也不断在提尚。与纯金属Mo相比，在金属Mo中加入一定量的Ti元素可以改善Mo金属薄膜的耐蚀性、耐热性、与基板密合性。因此，钼钛合金靶材是具有潜力的一种薄膜布线用溅射靶材。中国专利技术专利201410843186.7钼钛合金靶材及其生产方法。该专利技术包括如下步骤:(I)选择钼和钛作为粉体原料，将粉体原料通过V型混料机初步混合，然后再将混合后的粉体置于高能球磨机中球磨；(2)将球磨好的原料粉体装入胶皮套中进行冷等静压处理；(3)将压制好的粉体装入钢包套中，钢包套预留气孔；(4)将钢包套进行一阶段脱气、二阶段氢还原与三阶段脱气处理，然后将所有气孔封死；(5)将制造好的包套置于热等静压机内进行热等静压烧结；(6)将包套去除，将合金锭切成指定靶材形状；(7)测量靶材的密度、纯度、氧含量、金相、晶粒尺寸、并磁控溅射成薄膜进行耐湿性测试。该专利技术采用高能球磨的方法混料，有污染原料粉末的风险且钢包套除气的步骤繁琐。此外，热等静压法制备钼钛合金靶材的成本较高，并且产品的规格尺寸受到热等静压机设备的限制，无法满足高世代(G8.5、G10.5)平面显示器用溅射靶材的规格要求。中国专利技术专利201410837219.7—种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，该专利技术包括如下步骤I，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，得到钼钛合金粉末;步骤2，将步骤I得到的钼钛合金粉末放入模具中冷等静压得到预成形坯;步骤3，将步骤2得到的预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯;步骤4，将步骤3得到的烧结毛坯经过机加工后得到钼钛合金溅射靶材板。该专利技术工艺简单，烧结后的毛坯经过机加工之后直接成为成品，没有后续的热乳和热处理工序，因此制备的产品致密度不太理想。此外，产品的规格尺寸同样受到烧结设备的限制，无法制备大规格平面显示器用溅射靶材。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供，解决现有技术中钼钛靶材生产成本高，制备的靶材产品致密度较低，产品规格受到烧结和热等静压设备限制。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案: ，包括如下步骤: (1)混料:选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末； (2)压制成型:将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，得到压制毛坯； (3)烧结:将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯； (4)乳制:将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，随后进行乳制加工得到一定规格的靶材毛坯； (5)退火:将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理； (6)机械加工:将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。优选的，所述步骤(I)中钼的平均粒径为10?14μηι，纯度? 99.99%;所述氢化钛的平均粒径为20?25μπι，纯度2 99.9%ο优选的，所述步骤(I)合金粉末中钼和钛原子比为4?9:1。优选的，所述步骤(I)混料是指将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5?2:1，球磨时间为24?36h，然后在氩气保护下在三维混料机中混合均匀。优选的，所述步骤(2)中冷等静压处理的压制压力为100?200MPa，压制时间为4?10分钟。优选的，所述步骤(3)第一阶段脱氢烧结温度为1000°C，真空度为I X 10—3Pa,烧结时间为6小时;第二阶段致密化烧结温度为1650°C，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时。优选的，所述步骤(4)乳制温度为1000?1300°C，乳制采用2?6次加热，每次加热后乳制二道次的工艺，乳制总变形率为40?75%。优选的，所述步骤(5)退火温度为900?1100°C，退火时间为I?4小时。本专利技术的有益效果是: I)本专利技术采用氢化钛(TiH2)作为钛元素的来源，经过在真空气氛下的脱氢烧结处理实现钼、钛元素原子级别的结合，TiH2粉末颗粒经过脱氢后形成的活性较高的新鲜Ti原子，使Ti向Mo基体扩散的速度显著增加，致密化效果更强。TiH2粉末脱氢之后的氢原子能够有效的还原原料粉体中存在的少量氧化物杂质，极大降低氧含量及其他金属杂质，同时提高了钼钛合金靶材的致密度，降低了钼钛合金靶材的晶粒尺寸。2)本专利技术通过混料工艺保证粉体的均匀性，制备的钼钛合金靶材为单相组织且不存在金属的偏析。3)本专利技术在烧结成型后，对其进行多道次乳制、退火等工艺处理，不仅改善了烧结后板坯的不良外形，使之具有较好的表面粗糙度和直线度，同时细化了晶粒，使得钼钛合金靶材具备了更高的强度及致密度。该工艺制备的钼钛合金靶材尺寸规格不受烧结和热等静压设备的限制，通过多道次乳制能够得到各种大规格尺寸的钼钛合金溅射靶材。4)本专利技术制造工艺简单，对设备要求不高，投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上，同时本方法使得靶材组织均匀、晶粒细化，使用该产品在镀膜时，薄膜的均匀性和薄膜质量大大提高，满足了 TFT-LCD所需要的钼钛合金薄膜布线用溅射靶材的要求。【具体实施方式】下面将结合本专利技术具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1 ，包括如下步骤: (1)混料:选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5:1，球磨时间为24h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为9:1; (2)压制成型:将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为200MPa，压制时间为1分钟，得到压制毛坯； (3)烧结:将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000°C，真空度为I X 10—3Pa,烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650°C，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯； (4)乳制:将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，乳制温度为1300°C，乳制采用4次加热，每次加热后乳制二道次的工艺，乳制选交叉乳制，即某一个道次或几个道次乳制的乳制方向与其它道次的乳制方向相互垂直，乳制总变形率为55%，随后进行乳制加工得到一定规格的靶材毛坯； (5)退火:将靶材毛坯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末；（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，得到压制毛坯；（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯；（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理；（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙虎民，赵文普，陈亚光，高建杰，
申请(专利权)人：洛阳高新四丰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。