基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件及其制备方法，该方法将WC粉末及相应质量Ni粉末采用湿磨法混合，称重后将混合粉末填装于模具中，然后在真空度≤0.01Pa和在模具两端施以20～100MPa的作用力的条件下，对装有WC-Ni混合粉末的模具通交流电进行急速加热；加热工艺可采用电场恒温烧结法或电热起伏烧结法；WC-Ni混合粉末在模具中成型后冷却至室温，最后断电取出零件即可。本发明专利技术简化了工艺流程，成型过程易于控制、烧结过程无需添加晶粒抑制剂、产品无污染、缩短了烧结时间、降低了烧结温度、提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】
基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件、切削刀具及其制备方法
本专利技术涉及一种基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件及其制备方法，属于快速烧结制备WC-Ni微型零件的

技术介绍
WC–Co硬质合金因其因其优异的硬度、耐磨性和良好的断裂强度和韧性而广泛地用于各种切削刀具、耐冲击磨具以及耐磨零件等。然而Co作为一种昂贵而稀缺的金属，全球储量极其有限，价格昂贵，且在酸性环境中耐腐蚀、抗氧化性能较差，因而钴作为粘接剂在使用中受到一定限制。Ni对WC表现出良好的润湿性，并具有比Co更优的抗氧化性和抗蚀性，尤其在合金化后，可使硬质合金性能更加优异，且在低碳含量下还具有无磁性的优点。Ni的全球储量是Co的70倍，资源较丰富，是一种相对Co价格更为便宜的金属。因此，Ni被看作是Co的首选代用品。如果能用Ni部分或全部代替Co作为硬质合金粘结剂，将会大大降低硬质合金的生产和使用成本，具有广阔的市场前景和显著的社会和经济效益。ZhijianPeng等人利用高能球磨法和SPS烧结，通过添加VC、TaC晶粒抑制剂，在烧结压力50Mpa的条件下，以200℃/s升温至1350℃，保温6分钟，成功制备出不同Ni含量的超细WC-nNi(6≤n≤10)的硬质合金，但产品的微观孔洞过多，产品致密度仅为92％，力学性能较差。XiaoyongRen等人利用热压烧结制备WC-Ni硬质合金，该方法首先将WCNi粉末混合均匀，然后放在热压烧结炉上进行烧结，在烧结压力20Mpa的条件下，以20℃/min的升温速率升温至1400℃保温1h，然后冷却至室温得到样品，该产品虽然致密度较高，达到99.2％，但产品需要通过添加VC、TaC等晶粒抑制剂抑制晶粒的长大，给产品带来了污染，且烧结时间太长。E.Taheri-Nassaj等采用自蔓延高温燃烧合成法，以Mo2C作为晶粒抑制剂，在1500℃温度下保温1小时制备出晶粒细小、机械性能较好的WC-Ni。该方法同样因为烧结时间长、烧结温度高，需要添加晶粒抑制剂，能源消耗大，且产品污染严重。本专利技术的专利技术人欲针对目前WC-Ni微型零件制备方法鲜有报道的现状；以及WC-Ni产品的制备现状，诸如工序复杂、制备周期长、成型温度高、韧性低，添加剂的依赖而导致产品纯度不高等缺陷，而提供一种基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工序简单、制备周期短，产品纯度高，兼具韧性高，相对密度高的基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件的方法，该方法包括以下步骤：A、将WC粉末和Ni粉按重量比采用湿磨法混合得到WC-Ni混合粉末：WC85-95份，Ni5-15份，两者之和为100份，称重后将WC-Ni混合粉末装填于模具中；B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以20～100MPa的外加作用力的条件下，对装有WC-Ni混合粉末的模具通交流电进行急速加热：其中，加热工艺为两种：第一种为电场恒温烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以25～150℃/s的速度加热至1100～1400℃时保温6～25分钟；第二种为电热起伏烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以25～150℃/s的速度升温至1100～1400℃，电热起伏烧结的温度起伏范围为1400～600℃，起伏次数为6～20次；C、WC-Ni混合粉末在模具中成型后，以5～15℃/s的速度冷却至室温，取出零件即可。上述技术方案中，步骤A所述WC粒度范围为0.3μm-6μm，Ni粉粒度范围为0.3μm-10μm。上述技术方案中，步骤B所述的两种加热工艺中：第一步的升温速度为10～20℃/s，第二步的升温速度为50～150℃/s。上述技术方案中，步骤B所述的外加作用力为50～100MPa。上述技术方案中，步骤B所述的第一种加热工艺中，电场恒温烧结的保温时间为6～12分钟。上述技术方案中，步骤B所述的第二种加热工艺中，电热起伏烧结的温度起伏范围为1300～900℃，起伏次数为5～10次。上述技术方案中，步骤B所述的第二种电热起伏烧结工艺中，起伏阶段升温速度为50～150℃/s，降温速度为10～30℃/s。上述技术方案中，步骤B所述交流电的加热条件：电压为3～10V，电流为3000～30000A。本专利技术采用电场恒温烧结和电热起伏烧结两种工艺，可生成三角形和圆柱形两种形状的WC-Ni微型零件产品，亦可根据实际应用需要制备需要的形状。还可以进一步利用本专利技术WC-Ni微型零件优异的力学性能制备的切削刀具。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：1、简化了工艺流程。本专利技术方法在烧结过程中，粉末无需事先压制成坯，烧结过程中模具与粉末一起加热、加压，减少了生坯压制过程。2、缩短了制备时间。采用本专利技术方法制备WC-Ni微型零件时，粉末体系是在电场、力场和温度场的耦合作用下快速烧结成型，升温速度最高可达200℃/s，大大高于5℃/min左右的传统烧结升温速度，且后期保温时间短，所以本专利技术方法可在6～20分钟内实现WC-Ni粉末的烧结成型，因而使零件的升温时间和制备时间都大幅度缩短。3、优化了产品质量。由于本专利技术实现烧结速度快，在极短时间内完成烧结过程，且电场作用均匀，可以最大限度减少合金成分偏聚，镍池较少，解决了一般成形方法晶粒粗大、微孔富集所造成的韧性下降的问题，最终体现在本专利技术所得微型零件机械性能优异。4、成型过程易于控制。由于本专利技术方法可以通过调节电流、升温速度、烧结温度、作用力和保温时间等工艺参数，灵活方便地控制零件的成型过程，因而解决了现有的相关技术在镍粘接剂硬质合金零件的制备过程中很难对多个工艺参数进行时时控制的问题。5、过程无污染。本专利技术采用直接通电方式对金属粉末进行急速加热，不仅实现极短时间内的快速烧结，实现高效率，低耗能；且因为缩短了烧结时间和降低了烧结温度，从而抑制了晶粒的长大，摆脱了对添加剂等依赖，生产过程符合“绿色生产”的要求。具体实施方式下面给出实施例以对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本
技术实现思路
对本专利技术作出的一些非本质的改进和调整仍属于本专利技术的保护范围。以下实施例采用的烧结制备设备为美国DSI科技联合体研制的Gleeble-1500D热模拟机。实施例1实验所用式样为Φ4*4mm圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC粉末以及Ni粉末按94:6的重量比配重采用湿磨法混合后，称重后将混合粉末装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，把升温速度调至50℃/s，并同时对模具两端施加85MPa作用力。当温度达到300℃时保温80s，再把升温速度调至60℃/s，当加热到1150℃后保温10min，粉末在模具中成型并完成烧结，最后以15℃/s的冷却速率冷却至室温，断电取出零件即可。试样的相对密度为98.3％，断裂韧性Kic为10MPa·m1/2，产品无明显Ni池。实施例2实验所用式样为Φ4*4mm圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC粉末以及Ni粉末按90:10的重量比配重采用湿磨法混合后，称重后将混合粉末装入模具夹头固定好，利用真本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于多物理场活化烧结制备WC‑Ni微型零件的方法，其特征在于：步骤如下：A、将WC粉末和Ni粉按重量比采用湿磨法混合得到WC‑Ni混合粉末：WC 85‑95份，Ni 5‑15份，两者之和为100份，称重后将WC‑Ni混合粉末装填于模具中；B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以20～100MPa的外加作用力的条件下，对装有WC‑Ni混合粉末的模具通交流电进行急速加热：其中，加热工艺为两种：第一种为电场恒温烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以25～150℃/s的速度加热至1100～1400℃时保温6～25分钟；第二种为电热起伏烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以25～150℃/s的速度升温至1100～1400℃，电热起伏烧结的温度起伏范围为1400～600℃，起伏次数为6～20次；C、WC‑Ni混合粉末在模具中成型后，以5～15℃/s的速度冷却至室温，取出零件即可。

【技术特征摘要】
1.基于多物理场活化烧结制备WC-Ni微型零件的方法，其特征在于：步骤如下：A、将WC粉末和Ni粉按重量比采用湿磨法混合得到WC-Ni混合粉末：WC85-95份，Ni5-15份，两者之和为100份，称重后将WC-Ni混合粉末装填于模具中，WC粒度范围为0.3μm-6μm，Ni粉粒度范围为0.3μm-10μm；B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以20～100MPa的外加作用力的条件下，对装有WC-Ni混合粉末的模具通交流电进行急速加热：其中，加热工艺为两种：第一种为电场恒温烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以25～150℃/s的速度加热至1100～1400℃时保温6～25分钟；第二种为电热起伏烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以25～150℃/s的速度升温至1100～1400℃，电热起伏烧结的温度起伏范围为1400～600℃，起伏次数为6～20次；其中，起伏阶段升温速度为50～150℃/s，降温速度为10～30℃/s；C、WC-Ni混合粉末在模具中成型后，以5～15℃/s的速度冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨屹，杨刚，周宇，尹德强，刘剑，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51