超细活性水镁石复合改性材料的制备方法技术

超细活性水镁石复合改性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，研磨：将水镁石通过研磨设备研磨得到粒径为3?5um的粉体；制浆：将步骤1）得到的细粉与分散介质、研磨介质、助磨剂加水通入研磨设备，湿法搅拌打浆使浆料与分散介质、助磨剂完全混合并通过研磨设备进行研磨得到粒径大小为1?2.5um的浆料；过滤：将步骤2）得到的浆料过滤制成滤饼；干燥粉碎：将步骤3）得到的滤饼干燥去除水分后，打碎制得超细粉体；改性：将步骤4）制备好的超细粉体放入含有两种以上表面改性剂的悬浮液介质中，在50℃?95℃下改性0.5?5小时，制得活性水镁石复合改性材料，所述含有改性剂的悬浮液介质与超细粉体的质量比为1：0.03?0.6。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种超细水镁石的制备方法、一种复合的改性方法将水镁石制备成活性水镁石。具体工艺流程通过研磨、制浆、过滤、干燥粉碎以及改性等步骤实现。通过本专利技术的工艺方法提供了一种表面覆盖长碳链阴离子表面活性剂的活性水镁石，使得氢氧化镁表面带有（-C15-20H30-40）长链基团、以及偶联剂水解可能产生的醇类基团与氢氧化镁表面剩余的羟基经过缩合反应形成自聚合，使得水镁石表面接枝上一种具备很高的表面活性有机基团，因其具有良好的疏水性，减少了水镁石小颗粒间的团聚现象便于在塑料中分散，增强了与塑料、树脂这一类物质之间的界面作用，提高了聚合物的阻燃性能，本专利技术的超细活性水镁石可用于塑料、树脂行业。【专利说明】
本专利技术涉及一种。尤其涉及一种可以用于提高塑料、树脂阻燃性能的活性水镁石粉的制备方法。
技术介绍
20世纪50年代以后，随着高分子材料的发展，塑料越来越广泛的应用于生产和生活的各个领域，特别是建筑业，塑料应用所占据的份额变得越来越大。与此同时，由于塑料的可燃性引起的火灾也带来了惨重的人员伤亡和巨大的经济损失。因此，自上世纪60年代伊始阻燃塑料的研制与使用开始出现在人们的视野中，就产量的年增长率而言，阻燃剂也位于各种塑料助剂的前列。因为价格优势，应用最广泛的阻燃剂就是溴系阻燃剂，溴系阻燃剂中的C-Br键键能较低，通常在200°C _300°C下会分解，此温度也是常用聚合物的分解温度范围，也就是说高聚物和溴系阻燃剂同步分解并释放出HBr气体覆盖在高聚物表面阻止其燃烧，溴系阻燃剂的最大缺点就是分解时生成较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体，也正是因为这个原因，欧盟早在2006年前就开始将部分溴系阻燃剂列入禁用名单。所以，今后相当长一段时间内，无论是在国内和国外研究和开发环境友好型的无机阻燃材料势在必行。水镁石的主要成分是氢氧化镁，是自然界含镁最高的矿物，氢氧化镁无机粉体用作聚合物材料的阻燃剂，兼具填充、阻燃、抑烟、环保、无二次危害等优点。大颗粒的氢氧化镁粉体在高分子材料中会引起材料本身的机械强度如抗拉伸能力和断裂伸长率等各项指标的恶化，同时，未经适当表面处理的氢氧化镁粉体表面呈“亲水疏油”的极性状态，与聚合物基体的相容性很差，加之水镁石本身的阻燃效率问题，使得高比例填充水镁石成为必然，这又造成聚合物材料的冲击强度下降，加工流动性变差等问题。因此，通过将氢氧化镁粉体超细化、使用适当的表面活性剂改性以及与其它阻燃剂进行协同阻燃将是解决问题最为关键的三个方面。 目前超细水镁石粉的制备有机械粉碎法和气流粉碎法，常用的有雷蒙磨、球磨设备、气流磨和竖立式滚轮研磨机，这些设备技术成熟生产能力大，但他们普遍存在生产的产品粒径不够小，粒径分布范围过宽的问题，通常要配置分级设备进行分离，才能得到粒径较小分布范围窄的粉体。水镁石粉的超细化目的是为了增加水镁石粉和聚合物之间的接触面积，提高其与聚合物之间的相互作用和亲和力，改善二者之间的相容性，这样通过阻燃剂均匀的分散于聚合物基体中在聚合物连续相中起到阻燃效果。水镁石是一种表面极性很大的无机化合物，晶体表面带有正电荷具有亲水性，颗粒比表面积大、表面能高，容易形成二次团聚，因此必须在水镁石使用前对其进行表面处理，来降低超细颗粒的聚集倾向，目前常用的改性方法有表面活性剂改性、偶联剂改性、有机硅改性、有机磷酸酯改性等，美国专利US5461101公开了一种硬脂酸和油酸钠改性化学合成氢氧化镁阻燃剂粉体的方法，硬脂酸的用量为氢氧化镁质量的5%，改性温度控制在80°C _85°C，并不能提高聚合物的拉伸强度，Zhang, Yong等用硅烷偶联剂改性氢氧化镁和氢氧化铝阻燃剂，改性后的样品以高密度聚乙烯(HDPE)质量的1.4倍比例掺入HDPE中混炼制备阻燃级HDPE。经检测发现，聚合物的拉伸强度有所提高，而材料的断裂伸长率没有改善 对粉体表面改性时，使用单一改性剂往往不能达到满意的效果，具有高效阻燃作用的改性水镁石只能是复合改性。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供了一种超细水镁石的制备方法、一种复合的改性方法将水镁石制备成活性水镁石。本专利技术的技术方案通过如下途径实现: 1)研磨:将水镁石通过研磨设备研磨得到粒径为3-5um的粉体； 2)制浆:将步骤I)得到的细粉与分散介质、研磨介质、助磨剂加水通入研磨设备，湿法搅拌打浆使浆料与分散介质、助磨剂完全混合并通过研磨设备进行研磨得到粒径大小为1-2.5um的浆料； 3)过滤:将步骤2)得到的浆料过滤制成滤饼； 4)干燥粉碎:将步骤3)得到的滤饼干燥去除水分后，打碎制得超细粉体； 5)改性:将步骤4)制备好的超细粉体放入含有两种以上表面改性剂的悬浮液介质中，在50°C _95°C下改性0.5-5小时，制得活性水镁石复合改性材料，所述含有改性剂的悬浮液介质与超细粉体的比例为1:0.03-0.6。在本专利技术中，上述步骤I)所述的水镁石粉体通过雷蒙机粗磨后用气流磨细磨得到。 在本专利技术中，上述步骤2)中所述的分散介质为六偏磷酸钠、硅酸钠中的至少一种，分散剂的加入量为细粉的0.1-5% ;所述助磨剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠或六偏磷酸钠，助磨剂的加入量为细粉的0.1-5% ;所述研磨介质为磨球,磨球的尺寸为6-20mm,磨球尺寸可以是通过6-20mm之间不同大小尺寸之间的搭配使用，球料比为1_5 ;所述水的用量与细粉的比例为1_4:1。优选地，在本专利技术中所述磨球为氧化铝或氧化锆。优选地,在本专利技术中步骤2)所述研磨设备的转速为500-1000r/min,所述研磨设备为球磨机或剥磨机，当研磨机的转速达到或超过一定极限时，反而出现几乎不能研磨得更细的情况，因此球磨的最高效转速是500-1000r/min中的某一数值。在本专利技术中，步骤5)中所述的改性剂为脂肪酸、脂肪酸盐中的一种或一种以上的混合物以及偶联剂或偶联剂的混合物。优选地，在本专利技术中所述的脂肪酸、脂肪酸盐的碳原子数在8-25之间。优选地，所述的脂肪酸、脂肪酸盐为碳原子数在10-20之间的饱和与不饱和的脂肪酸与脂肪酸盐；所述的脂肪酸为十一烯酸、二十二烷酸、癸酸、月桂酸、油酸、芥酸、亚油酸、十三酸；所述的脂肪酸为棕榈酸、月桂酸、油酸、亚油酸、硬脂酸；所述的脂肪酸盐为碳原子数在10-20之间的饱和与不饱和脂肪酸的钠盐、钾盐等碱金属盐。优选地，在本专利技术中，所述的脂肪酸、脂肪酸盐的碳原子数为10-20之间。优选地，在本专利技术中，所述钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝锆偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、铝锆复合偶联剂中的一种或几种。优选地，在本专利技术中所述偶联剂为长碳链偶联剂。在本专利技术中，所述含有改性剂的悬浮液介质中含有1-15份的脂肪酸、脂肪酸盐的一种或一种以上的混合物，1-12份的偶联剂，所述介质为水、乙醇、甲苯、二甲苯、酮类、脂类中的一种或者几种。改性后的粉体活化率的测试采用如下方式进行:称取5g (m)样品于装有200ml水的烧杯里，用玻璃棒搅拌120下，静置20分钟，将上层漂浮物除去，用烘干好的中速定量滤纸(质量为Hi1)过滤，将滤纸和沉淀一起移入烘箱中，在105±5°C干燥至恒重，冷却后称出质量(m2)。活化率计算公式:活化度％ = X 100% In1本文档来自技高网...

【技术保护点】
超细活性水镁石复合改性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，研磨：将水镁石通过研磨设备研磨得到粒径为3?5um的粉体；制浆：将步骤1）得到的细粉与分散介质、研磨介质、助磨剂加水通入研磨设备，湿法搅拌打浆使浆料与分散介质、助磨剂完全混合并通过研磨设备进行研磨得到粒径大小为1?2.5um的浆料；过滤：将步骤2）得到的浆料过滤制成滤饼；干燥粉碎：将步骤3）得到的滤饼干燥去除水分后，打碎制得超细粉体；改性：将步骤4）制备好的超细粉体放入含有两种以上表面改性剂的悬浮液介质中，在50℃?95℃下改性0.5?5小时，制得活性水镁石复合改性材料，所述含有改性剂的悬浮液介质与超细粉体的质量比为1：0.03?0.6。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴德贵，江贤梁，赵玉柱，王征，
申请(专利权)人：辽宁亿龙矿业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：