一种L?抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于,包括以下步骤：a.?在20～25℃的条件下，按照重量比为1:8～10的比例，将L?抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌20～40min；b.?将重量份为1.5～2倍于L?抗坏血酸的棕榈酸酯缓慢加入上述反应液，在20～25℃的条件下连续反应6～40h；c.?将重量份为5倍于L?抗坏血酸的二氯甲烷以及重量份为4倍于L?抗坏血酸的冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品；d.?将重量份为2～2.5倍于L?抗坏血酸的乙酸乙酯与上述粗品升温至45～80℃溶解，然后缓慢降温至常温重结晶制得L?抗坏血酸棕榈酸酯；e.?将步骤d制得的L?抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其合成方法，包括以下步骤：将L-抗坏血酸与棕榈酸酯在浓硫酸环境下进行酯换反应；反应结束后加入冰水混合物并经萃取、蒸馏获得粗品；对制得的粗品进行重结晶获得高纯度的L-抗坏血酸棕榈酸酯；本专利技术的工艺简单，在生产的过程中采用棕榈酸酯替代液态的棕榈酸，减少了反应过程中水分对反应进程的影响，保证了反应正向顺利进行，提高了反应速率、生产成本低；制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯粗品经过二氯甲烷提纯，进一步提高了L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度，最终产品的纯度可达到98%以上，无杂色、质量品质高。【专利说明】一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其合成方法
本专利技术涉及精细化学品合成
，尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其合成方法。
技术介绍
L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的、脂溶性的、无毒无害的多功能营养性抗氧化剂，其具有很强的抗氧化性能，应用于食品中可以阻止自由基的生成，降低油脂的自动氧化，有效防止脂肪的酸败，能够延长油脂和含油食品的保质期。现有的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法一般是利用液态的棕榈酸和L-抗坏血酸为原料，将原料混合在催化剂浓硫酸的存在下，在液态条件下直接进行反应制得L-抗坏血酸棕榈酸酯，但是这种合成方法中，液态的棕榈酸中含有大量的水分，会在反应过程中对催化剂浓硫酸造成稀释作用，反应过程中过多的水分会严重的阻碍反应的正向进行，导致合成时间长、效率底；另外现有的合成方法制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度不高、含有杂色、质量差。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单、反应速率快、生产成本低。本专利技术的另一目的是提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，其纯度高、颜色纯正、质量品质好。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤: a.在20~25°C的条件下，按照重量比为1:8~10的比例，将L-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌20~40min ； b.将重量份为1.5~2倍于L-抗坏血酸的棕榈酸酯缓慢加入上述反应液,在20~25°C的条件下连续反应6~40h ; c.将重量份为5倍于L-抗坏血酸的二氯甲烷以及重量份为4倍于L-抗坏血酸的冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品； d.将重量份为2~2.5倍于L-抗坏血酸的乙酸乙酯与上述粗品升温至45~80°C溶解，然后缓慢降温至常温重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯； e.将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。其中，所述棕榈酸酯为棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸丁酯、棕榈酸戊酯、棕榈酸异丁酯、棕榈酸异戊酯中的一种或任意两种以上的混合物。其中，所述步骤a中浓硫酸的纯度为85~99%。`其中，所述步骤b的反应过程在搅拌条件下进行。其中，所述步骤c中进行减压蒸馏的过程中回收蒸馏出的二氯甲烷。优选的，所述步骤d具体为:将乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口，在水浴中升温至45~80°C溶解，然后在水浴中缓慢降温至常温重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98~99%。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点: (一)本专利技术的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单，在生产的过程中采用棕榈酸酯替代液态的棕榈酸，减少了反应过程中水分对反应进程的影响，保证了反应正向顺利进行，提高了反应速率、生产成本低。(二)制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯粗品经过二氯甲烷提纯，进一步提高了 L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度，最终产品的纯度可达到98%以上，无杂色、质量品质高。【具体实施方式】以下结合具体实施例对本专利技术进行详细的描述。实施例1。一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤: a.在20~25°C的条件下，将100g浓度为85%的浓硫酸投入500ML烧瓶内，将IOgL-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌30min ； b.将17g棕榈酸甲酯缓 慢加入上述反应液，在25°C的条件下连续搅拌反应20h； c.将50g二氯甲烷以及40g冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品； d.将22g乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口，在水浴中升温至45~80°C溶解，然后在水浴中缓慢降温至常温，重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯； e.将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥，制得L-抗坏血酸棕榈酸酯的白色晶体16.8g。本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为71.45%，纯度为98%。实施例2。一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤: a.在20~25°C的条件下，将80g浓度为90%的浓硫酸投入500ML烧瓶内，将IOgL-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌20min ； b.将15g棕榈酸乙酯缓慢加入上述反应液，在25°C的条件下连续搅拌反应6h； c.将50g二氯甲烷以及40g冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品，减压蒸馏的过程中回收蒸馏出的二氯甲烷，回收的二氯甲烷可重复利用，有利于降低生产成本； d.将20g乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口，在水浴中升温至45~80°C溶解，然后在水浴中缓慢降温至常温，重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯； e.将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥，制得L-抗坏血酸棕榈酸酯的白色晶体。本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98.5%。实施例3。一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤:a.在20~25°C的条件下，将90g浓度为99%的浓硫酸投入500ML烧瓶内，将IOgL-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌40min ； b.将20g棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸丁酯、棕榈酸戊酯、棕榈酸异丁酯与棕榈酸异戊酯的混合物缓慢加入上述反应液，在25°C的条件下连续搅拌反应40h ； c.将50g二氯甲烷以及40g冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品； d.将25g乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口，在水浴中升温至45~80°C溶解，然后在水浴中缓慢降温至常温，重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯； e.将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥，制得L-抗坏血酸棕榈酸酯的白色晶体。本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为99%。最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本专利技术的技术方案而非对本专利技术保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。`【权利要求】1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: a.在20~25°C的条件下，按照重量比为1:8~10的比例，将L-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌20~40min ； b.将重量份为1.5~2倍于L-抗坏血酸的棕榈酸酯缓慢加入上述反应液,在20~25°C的条件下连续反应6~40h ; c.将重量份为5倍于L-抗坏血酸的二氯甲烷以及重量份为4倍于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种L?抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于,包括以下步骤：a.?在20～25℃的条件下，按照重量比为1:8～10的比例，将L?抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中，连续搅拌20～40min；b.?将重量份为1.5～2倍于L?抗坏血酸的棕榈酸酯缓慢加入上述反应液，在20～25℃的条件下连续反应6～40h；c.?将重量份为5倍于L?抗坏血酸的二氯甲烷以及重量份为4倍于L?抗坏血酸的冰块加入上述反应液并搅拌均匀，取上层萃取液减压蒸馏获得粗品；d.?将重量份为2～2.5倍于L?抗坏血酸的乙酸乙酯与上述粗品升温至45～80℃溶解，然后缓慢降温至常温重结晶制得L?抗坏血酸棕榈酸酯；e.?将步骤d制得的L?抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王力，肖勇，
申请(专利权)人：东莞市感恩食品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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