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一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物制造技术

技术编号:9901523 阅读:352 留言:0更新日期:2014-04-10 12:55
一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物,其化学式如下:(I)。该配合物(I)的合成方法是用52.5mol%二水合氯化铜做催化剂,(R)-苯乙胺5.9138mmol,二苯基二氯硅烷5.0mL,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用三氯甲烷/无水乙醇重结晶,得手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能,其转化率达53.0%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物,其化学式如下:(I)。该配合物(I)的合成方法是用52.5mol%二水合氯化铜做催化剂,(R)-苯乙胺5.9138mmol,二苯基二氯硅烷5.0mL,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用三氯甲烷/无水乙醇重结晶,得手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能,其转化率达53.0%。【专利说明】一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物一、
本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及盐酸盐金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物晶体的制备及合成方法。二、
技术介绍
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。本专利技术用一锅法合成了文献未曾报道的手性R-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物,而类似手性手性R-苯乙胺氯化铜配合物已有文献报道。【1-2】 参考文献:1.The crystal structures of chiral (R/S) (C8H11N)2.CuC12, Luo, Mei; Sun,Jie; Zhou, Sh1-Ming; Yin, Hao; Hu, Ke—Liang,Research on Chemical Intermediates(2010), 36(9), 1049-10542.Enantioselective henry reactions catalyzed by chiral N—metal complexescontaining R(+)/S(-)- a -ethylphenyl amines, Luo, Mei ; Yan, Bin, TetrahedronLetters (2010), 51(42), 5577-5580.三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Cu-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选(R)-苯乙胺作为配体并合成手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物。本专利技术所称的手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物一种是由二苯基二氯硅烷、(R)-苯乙胺与二水合氯化铜制备的由以下化学式所示的配合物:【权利要求】1.一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物,其化学式如下: 2.权利要求1所述的配合物(I),在273(2) k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群C2 a = 10.5223(14) A, alpha = 90 deg; b =7.2285 (14) A , beta = 99.929(4) deg; c = 13.872(2) A gamma = 90 deg。3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法,包括合成和分离,所述的合成用52.5mol% 二水合氯化铜做催化剂,(R)-苯乙胺5.9138 mmol,二苯基二氯硅烷5.0mL,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用三氯甲烷/无水乙醇重结晶,得手性(R)-苯乙 胺盐酸盐氯化铜配合物单晶。【文档编号】C30B7/14GK103709047SQ201410015737【公开日】2014年4月9日 申请日期:2014年1月14日 优先权日:2014年1月14日 【专利技术者】罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种手性(R)‑苯乙胺盐酸盐氯化铜配合物,其化学式如下:(I)。2014100157370100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:安徽;34

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