本发明专利技术公开了一种改性氧化铝脱水剂的制备方法，包括：将铝胶、硅胶、氧化钙、氧化锌和田青粉共混均匀后，再依次经过捏合、成型、切粒、一次干燥、一次焙烧、浸渍、二次干燥、二次焙烧制成成品，用于采用吸附分离方法从氯化氢催化氧化反应生成的混合气中分离氯气和氧气前的脱水工序；铝胶:硅胶:氧化钙:氧化锌:田青粉的质量配比为70—82:7—14:0.5—2.0:5—10:5—10。本发明专利技术是可以允许在含有少量水份的含氯气体中使用的吸水干燥剂，可以与硅胶组成复合床吸附剂放置在复合吸附床层中气体的出口端对气体深度干燥脱水。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括：将铝胶、硅胶、氧化钙、氧化锌和田青粉共混均匀后，再依次经过捏合、成型、切粒、一次干燥、一次焙烧、浸渍、二次干燥、二次焙烧制成成品，用于采用吸附分离方法从氯化氢催化氧化反应生成的混合气中分离氯气和氧气前的脱水工序；铝胶:硅胶:氧化钙:氧化锌:田青粉的质量配比为70—82:7—14:0.5—2.0:5—10:5—10。本专利技术是可以允许在含有少量水份的含氯气体中使用的吸水干燥剂，可以与硅胶组成复合床吸附剂放置在复合吸附床层中气体的出口端对气体深度干燥脱水。【专利说明】
本专利技术涉及一种，主要用于采用吸附分离方法从氯化氢催化氧化反应生成的混合气中高效分离氯气和氧气前的脱水。
技术介绍
我国是氯气生产、消费大国，国内生产氯气的厂家220余家，部分企业氯气全部自用，有商品氯销售的企业约150家。2003年合计产量270.53万吨，我囯2012年氯气总消费量已超过2000万吨，约占世界氯气消费总量的1/3;。我国生产的含氯产品200多种，其中有机氯产品100多种，无机氯产品50多种，农药产品30多种。我国的氯气主要由氯碱工业生产，在氯碱企业中氯与碱的平衡始终是矛盾为满足増加氯气的供给，烧碱就过剩。然而，国内石油化工产业众多的有机氯产品生产过程中，氯原子理论利用率仅50%，副产大量的氯化氢。目前全国副产氯化氢达到500万吨/年以上，为氯化氢找寻出路成为制约氯碱及涉氯行业发展的共性问题。氯碱生产属于高耗能产业，每产出I吨氯气需耗电2200千瓦时左右，如果用副产氯化氢制备氯气，不仅可实现氯资源的循环利用，还可大大提升行业的节能减排水平、降低成本并且消除对环境的污染。为此，我国自主开发Deacon技术已经成功用于工业生产，配套解决低能耗、无腐蚀、环境友好的氯化氢氧气催化氧化反应生成物的尾气中氯气与氧气高效回收利用技术，是氯碱和氯化产业追求的梦想一一拥有低能耗、无腐蚀、低成本、氯气循环利用、环境友好的清洁生产技术。从氯化氢氧气催化氧化反应生成物含氯气与氧气的尾气中分离回收氯气技术中，应解决脱水干燥和含氯气体的分离两项技术难题。至今，我国脱水干燥均釆用浓硫酸脱水方法，不但带来对设备材料的腐蚀、产生稀硫酸的处理困难、能耗高，而且导至环境的污染严重。脱水干燥后，有不同的含氯气体的分离技术，主要有: 1.液化或低温精馏法 由于氯气的临界温度远较其它组分为高(氯气tc=144 V、Pc=7710kPa ；氧气tc=-118.6°C、Pc=5043kPa ;氯化氢 tc=51.4°C、Pc=8258kPa)，因此氯气很易于液化。纯氯气压力上升至IMPa以上时，釆用普通的冷却水降温，就可以实现氯气的液化分离；但是进一步高效分离氧气较困难，而且能耗较高。2.溶剂吸收法 利用有机溶剂在较低温度和较高压力下把混合气中的氯气吸收下来，而后在较高的温度和较低的压力下解吸，这样可以得到纯度很高的氯气，使氯得以纯化，其中有机溶剂以CCl4为佳。此法早已用于工业化生产(US3399537，1968年)，但是根据《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(1987年)，使用CCl4的受到蒙特利尔议定书的限制。因此该工艺需要寻找可替代CCl4的有效溶剂。例如:氯化三氟甲苯、二氯甲苯、一氯化硫、二氯化碘水溶液及氯磺酸等。该工艺技术中有机溶剂在吸收和解吸的循环过程中，需要加压、变温，能耗较高；会产生溶剂的损失，如果作为吸附剂的溶剂被带入氯化氢氧化反应，将会影响催化反应活性；而且回收氧气也较困难。3、膜分离法(MS) 膜分离法是利用膜对不同气体的选择透过性不同来分离各种气体。通过氯气选择渗透穿过膜，其他杂质气体被阻挡在膜外，从而达到了分离富集氯气的目的。此类分离手段的核心是膜材料的制备，而且膜分离出的气体纯度很难达到95%以上，如果采用多级膜分离，其气体回收率会大幅下降。膜材料的制备要综合考虑对氯气的选择性、渗透性、耐久性、经济性。目前还没有一种可实用化的膜能满足分离要求。4、变压吸附分离法(PSA) 变压吸附气体分离技术是选择有效的固体吸附剂，通过压力的变化来实现目标气体的吸附与再生，因而再生速度快、能耗低，属节能型气体分离技术。目前，变压吸附(PSA)分离技术已经广泛应用于含氢气体中氢气的提纯，混合气体中一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氩气、乙烯、天然气纯化、煤矿瓦斯气提浓和烃类的制取、各种气体的无热干燥等领域。使用变压吸附从含氯气体中分离氯气尚处于研究和开发阶段。针对Deacon反应产物，关键是需要开发对氧和氯的含水混合气需要的吸附干燥脱水的效率高的吸附剂。目前的各类吸附剂耐酸性较差、选择性也较差，致使无法釆用吸附干燥脱水技术，也影响变压或变温吸附分离氯气和氧气的分离效率，分离获得的氯气的纯度无法达到回用于反应的目的(回用于反应的氯气的纯度应当> 99.5%)。 综上，至今各种含氯气体的含水混合气的脱水干燥技术，已工业化的脱水干燥技术均釆用浓硫酸脱水干燥技术，均不令人满意。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有含氯气体的分离脱水干燥技术存在的上述问题，提供一种，本专利技术是可以允许在含有少量水份的含氯气体中使用的吸水干燥剂，可以与硅胶组成复合床吸附剂放置在复合吸附床层中气体的出口端对气体深度干燥脱水。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下: 一种，其特征在于:将大孔铝胶、大孔硅胶、氧化钙、氧化锌和田青粉共混均匀后，再依次经过捏合、成型、切粒、一次干燥、一次焙烧、浸溃、二次干燥、二次焙烧制成成品，用于采用吸附分离方法从氯化氢催化氧化反应生成的混合气中分离氯气和氧气前的脱水工序；铝胶:硅胶:氧化钙:氧化锌:田青粉的质量配比为70—82:7—14:0.5— 2.0:5—10:5—10。所述改性氧化铝脱水剂的物理性质为:尺寸为<i)3~5X6mm，堆密度为0.6-0.7kg/L,强度 >5.0 N/mm,比表面 > 200 m2/g,孔容> 0.65ml/g,磨耗< 5.0%。所述改性氧化铝脱水剂的化学组成为:75.0—82.0%的Al2O3,8.0—11.5%的SiO2,0.8—1.2% 的 Na2O, 1.6—3.0% 的 CaO, 4.0—9.0% 的 ZnO,杂质≤ 0.5%。所述捏合过程中，在混合物中加入去离子水，加入的去离子水质量为共混料的40~65%。所述切粒过程中，将挤制成型的还体切成规格为Φ3—5X5—6mm的粒料。所述一次干燥过程中，干燥温度为110—1301:，干燥时间为2 — 3h。所述一次焙烧过程中，焙烧温度为380— 450°C，焙烧时间为2 — 3h。所述浸溃过程中，浸溃的溶液为碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的浓度为10-25%，浸溃温度为50— 80°C，浸溃时间为0.5 — lh。所述二次干燥过程中，干燥温度为110—1301:，干燥时间为I一1.5h。所述二次焙烧过程中，焙烧温度为550— 580°C，焙烧时间为2 — 3h。采用本专利技术的优点在于: 一、本专利技术的改性氧化铝脱水剂的性能是可以允许在含有少量水份的含氯气体中使用的吸水干燥剂。二、本专利技术的改性氧化铝脱水剂的強度较好、孔容较大、吸水量较大，用它进行吸附干燥的脱水精度可以达到含本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性氧化铝脱水剂的制备方法，其特征在于：将大孔铝胶、大孔硅胶、氧化钙、氧化锌和田青粉共混均匀后，再依次经过捏合、成型、切粒、一次干燥、一次焙烧、浸渍、二次干燥、二次焙烧制成成品，用于采用吸附分离方法从氯化氢催化氧化反应生成的混合气中分离氯气和氧气前的脱水工序；铝胶:硅胶:氧化钙:氧化锌:田青粉的质量配比为70—82:7—14:0.5—2.0:5—10:5—10。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王农跃，冯孝庭，邵建明，丁章云，闻国强，赵全忠，
申请(专利权)人：上海方纶新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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