本发明专利技术公开了一种井冈霉素纳米胶囊、制备方法及其用途，所述井冈霉素纳米胶囊在磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，缓慢滴加正戊醇，再依次加入井冈霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，先一次性加入一定量偶氮二异丁腈，再在3分钟内匀速加入部分偶氮二异丁腈，配置为乳液，超声乳化后，油浴50℃每分钟800转搅拌回流3h；然后补加偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50℃加热至70℃，在70℃保持温度继续回流3h。最终井冈霉素纳米胶囊产物。本发明专利技术的井冈霉素纳米胶囊具有药效高、药效持续时间长、粒径小的优点，同时其制备方法所需仪器设备简单，药剂常见易得，在普通的生化实验室由一人便可操作。
【技术实现步骤摘要】
—种井冈霉素纳米胶囊、制备方法及其用途
本专利技术涉及抗生素剂型领域，具体涉及一种井R霉素纳米胶囊及其制备方法。
技术介绍
井网霉素是一种放线菌产生的抗生素，作为杀菌剂适用于防治丝核菌属真菌病害和灰梨孢属真菌病害。市面销售的井R霉素剂型传统单一，为水剂和水溶性粉剂。井冈霉素新剂型的研究还未曾见诸报道。国内纳米农药的研制多集中于杀虫剂(如除虫菊素和阿维菌素)。除虫菊素和阿维菌素是疏水性的，同时以往报道的除虫菊素胶囊合成后颗粒粒径在400nm左右，CN1663375A公开的抗菌剂咪鲜胺微胶囊剂其粒径是微米级无法达到纳米级。张艳丽等(两亲性嵌段共聚物mPEG-b-PCL/FA的合成及其药物释放性能，化学研究，2011，6)报道用双键共聚物单体作为纳米胶囊合成的囊壁材料，操作快速简便。但此方法要求备有含双键的共聚物单体，制备此种单体技术要求复杂难度高，直接购买价格高昂，不适合大规模应用推广。井R霉素现有剂型与一些新开发的农药相比其防效时间较短，防治病害种类较少，有报道存在施药抗药性现象。2003年欧盟出于潜在的食品安全和环保原因出台了井冈霉素限用政策。造成井R霉素的困境:一方面要提高井R霉素的药效，一方面要降低使用剂 量。因此，井冈霉素纳米制剂的开发就显得非常必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抗菌效果更好的井R霉素纳米胶囊制剂。为实现上述目的，本专利技术提供一种井网霉素纳米胶囊，其特征在于，所述的纳米胶囊颗粒粒径lOOnm。所述井R霉素纳米胶囊是由如下制备方法制备得到的，磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，缓慢滴加正戊醇，再依次加入井R霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，然后先一次性加入一定量偶氮二异丁腈，再在3分钟内匀速加入部分偶氮二异丁腈，配置为乳液，超声乳化后，油浴50°C每分钟800转搅拌回流3h ;然后补加偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h ;最终得到井R霉素纳米胶囊产物。具体为，每分钟800转磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，以5分钟3.5g均速缓慢流入的滴加速率滴加正戊醇，再以5分钟为时限依次加入井R霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，然后先一次性加入总偶氮二异丁腈量的2/11的偶氮二异丁腈，再在3分钟内匀速加入总偶氮二 异丁腈量的5/11的偶氮二异丁腈，配置为乳液，超声乳化30min后，油浴50°C每分钟800转搅拌回流3h ;然后补加总偶氮二异丁腈量的4/11偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h ;得到井R霉素纳米胶囊产物。所述慢慢增温是指以每小时升温10°C的速率，由50°C加热至70°C。所述井网霉素:甲基丙烯酸甲酯:苯乙烯:十二烷基硫酸钠:正戊醇:偶氮二异丁腈的质量比为 0.4:1.2:1.2:10:3.5:0.55。本专利技术还保护一种井R霉素纳米胶囊的制备方法，其特征在于，步骤为，磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，缓慢滴加正戊醇，再依次加入井R霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，先一次性加入一定量偶氮二异丁腈，剩下部分偶氮二异丁腈在3分钟内匀速加入，配置为乳液，超声乳化后，油浴50°C每分钟800转搅拌回流3h ;然后补加偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h ;最终得到井R霉素纳米胶囊产物。具体为:每分钟800转磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，以5分钟3.5g均速缓慢流入的滴加速率滴加正戊醇，再以5分钟为时限依次加入井R霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，先一次性加入总偶氮二异丁腈量的2/11的偶氮二异丁腈，再在3分钟内匀速加入总偶氮二异丁腈量的5/11的偶氮二异丁腈，配置为乳液，超声乳化30min后，油浴50°C每分钟800转搅拌回流3h ;然后补加总偶氮二异丁腈量的2/11的偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h ;得到井网霉素纳米胶囊产物。所述慢慢增温是指以每小时升温10°C的速率，由50°C加热至70°C。所述井网霉素:甲基丙烯酸甲酯:苯乙烯:十二烷基硫酸钠:正戊醇:偶氮二异丁腈的质量比为 0.4:1.2:1.2:10:3.5:0.55。所述井冈霉素纳米胶囊用于抗菌的用途。本专利技术新剂型能大幅度提高药效，用极少的量实现传统剂型达不到的防治效果，用药少，抑菌效果持续时间长。所述的纳米胶囊与一般胶囊或者一般剂型相比，具有理论上均有药效高、药效持续时间长的优点。同时还具有其他优点:1.合成的纳米胶囊颗粒粒径IOOnm,粒径小。2.合成所需仪器设备简单，药剂常见易得，在普通的生化实验室由一人便可操作。微胶囊制剂被认为是当前农药新剂型中技术含量最高的一种，达到纳米范围的纳米胶囊具有良好的靶向性和缓释作用，纳米胶囊粒子靠自身的双电层稳定，成本低，释放时间长。植物表皮层厚，药物难进入韧皮部，将井R霉素原药药粉制备成纳米胶囊，利用其高渗透性和药效缓性效的特点解决了传统剂型的问题。纳米胶囊制备步骤大体为:在强烈搅拌和表面活性剂乳化作用下，非水溶性单体和囊心在水中乳化分散，并大部分增溶到表面活性剂胶束之中，用引发剂引发聚合反应之后，增溶在胶束中的单体很快发生聚合，而仍分散在水相中的单体会不断补充进入胶束之中，直至单体全部转变成聚合物，生成的聚合物分子包覆在囊心周围形成了纳米胶囊。粒径越小越能发挥胶囊剂的优势。为了控制井R霉素胶囊的粒径，需要在乳化剂的选择和用量、农药和囊壁单体的质量比等方面进行探索。本专利技术所用方法中:1.乳化剂会影响使用性能，一般都希望能够减少乳化剂用量。工业上大部分配方中乳化剂用量都很低，约占配方总量的0.2-10%，用量不足则乳化不完全，用量过大则形成的乳剂黏稠。而本专利技术的方法中发现SDS作为乳化剂在处方中的用量容许增减的幅度范围较大，用量不严格，在10%左右波动时对实验成功率没有影响。2.搅拌速度，适中的搅拌速度可以起到散热和混匀的作用，太高太低都不利于乳液生产。3.乳液的颜色对应的是粒径大小，蓝色说明乳液的粒径小。可直接通过合成品的颜色外貌判断合成成功与否。4.当囊芯不同时，为了达到理想的胶囊粒径，合成所需添加的不同囊壁比和合成工艺才是关键。本专利技术方法中最后补加0.2g偶氮二异丁腈后的控温变温是关键，以每小时升温10°C的速率，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h。如果以过快的速度升温到70°C，就易发生骤聚，升温过快仪器的控温效果差容易使得温度超过70°C，也会使得合成失败。井R霉素纳米胶囊新剂型相对现有剂型具有以下明显效果:以下验证试验所用材料和具体方法1、经透射电子显微镜检测，通过此法制备出井冈霉素纳米胶囊新剂型粒子分布均匀，粒径在IOOnm左右。取均一无沉淀的胶囊样品经粒径仪测试粒径大小及分布；选取粒径分布较为均匀，粒径较为适中的样品，用透射电子显微镜拍摄电镜照片，观察该胶囊样品包裹情况。 2、对水稻纹枯病菌室内毒力试验结果表明，井R霉素纳米胶囊剂型半最大效应浓度EC5Q=4.23 μ g/mL,较原药水剂型的药效EC5(I=375 μ g本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种井冈霉素纳米胶囊，其特征在于，所述的纳米胶囊颗粒粒径100nm。
【技术特征摘要】
1.一种井网霉素纳米胶囊，其特征在于，所述的纳米胶囊颗粒粒径lOOnm。2.权利要求1所述井网霉素纳米胶囊，其特征在于，所述井网霉素纳米胶囊是由如下制备方法制备得到的， 磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，缓慢滴加正戊醇，再依次加入井冈霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，然后先一次性加入一定量偶氮二异丁腈，再在3分钟内匀速加入部分偶氮二异丁腈，配置为乳液，超声乳化后，油浴50°C每分钟800转搅拌回流3h ;然后补加偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h ;最终得到井R霉素纳米胶囊产物。3.权利要求1所述井R霉素纳米胶囊，其特征在于，所述制备方法为，每分钟800转磁力搅拌下，将十二烷基硫酸钠溶解于二次蒸馏水中，以5分钟3.5g均速缓慢流入的滴加速率滴加正戊醇，再以5分钟为时限依次加入井R霉素、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，然后先一次性加入总偶氮二异丁腈量的2/11的偶氮二异丁腈，再在3分钟内匀速加入总偶氮二异丁腈量的5/11的偶氮二异丁腈，配置为乳液，超声乳化30min后，油浴50°C每分钟800转搅拌回流3h ;然后补加总偶氮二异丁腈量的4/11偶氮二异丁腈确保聚合反应完全；然后慢慢增温，由50°C加热至70°C，在70°C保持温度继续回流3h ;得到井R霉素纳米胶囊产物。4.权利要求2或3所述井网霉素纳米胶囊，其特征在于，所述慢慢增温是指以每小时升温10°C的速率，由50°C加热至70°C。5.权利要求2或3所述井网霉素纳米胶囊，其特征在于，所述井网霉素:甲基丙烯酸甲酯:苯乙稀:十二烷基硫酸纳:正戍醇:偶氣二异丁臆的质量比为0.4:1.2:1.2:10:3.5:0.55。6...
【专利技术属性】
技术研发人员：林志楷，张子兴，刘黎卿，林清洪，柯合作，陈菲，郭莺，陈淳，刘鸿洲，许文江，
申请(专利权)人：福建省亚热带植物研究所，
类型：发明
国别省市：
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